GB/T 14770-1993食品中灰分的测定方法.pdf

华人民共和国国家标准 食 品 灰分的测定方法 主题内容与适用范围 标准规定了用灼烧法测定食品中灰分的方法 标准适用于谷物食品 肉禽制品 乳及乳制品 水产品 果蔬制品 淀粉及淀粉制品 蛋制品 茶叶 调味品 发酵制品等食品中灰分的测定 不适用糖及糖制品中灰分的测定 原理 试样经干燥 炭化 灼烧 冷却后测定残留物的量 试剂 所用试剂均为分析纯 水为蒸馏水或相当纯度的水 四水乙酸镁溶液 称取 四水乙酸镁 溶于 水中 混匀 四水乙酸镁溶液 称取 四水乙酸镁 溶于 水中 混匀 盐酸溶液 体积浓盐酸 与 体积水混匀 仪器 设备 实验室常规仪器及下列各项 分析天平 感量 坩埚 瓷质 按试样体积选择 埚容量 电热板 高温电炉 温控 干燥器 内盛有效干燥剂 组织捣碎机 试样的制备 固体样品 取有代表性的样品至少 用研钵研细 混合均匀 置于玻璃容器内 不易捣碎 研细 的样品 用切碎机切成细粒 混合均匀 置于玻璃容器内 粉状样品 取有代表性的样品至少 如粉粒较大 也应用研钵研细 混合均匀 置于玻璃容 器内 糊状样品 取有代表性的样品至少 混合均匀 置于玻璃容器内 固液体样品 按固 液体比例 取有代表性的样品至少 用组织捣碎机捣碎 混合均匀 置于玻 璃容器内 肉制品 取去除不可食部分 具有代表性的样品至少 用铰肉机至少铰两次 混合均匀 置于 国家技术监督局 批准 实施 玻璃容器内 分析步骤 坩埚的灼烧 将 埚浸没于盐酸溶液 中 视坩埚的洁污程度加热煮沸 洗净 烘 干 在 高温电炉中灼烧 待炉温降至 时取出坩埚 移入干燥器中冷却至室温 称量 精确至 再次灼烧 冷却 称量 直至恒量 连续两次称量差不超过 称样 灰分大于 的固体试样称取 精确至 灰分小于 的固体试样称取 精确 至 液体试样称取 精确至 测定 含磷量较低的谷物食品 果蔬制品 淀粉及淀粉制品 茶叶 发酵制品 调味品 将盛有试样的 埚放在电热板上缓慢加热 待水分蒸干后置于电炉或 气灯火焰上炭化至无烟 移 入高温电炉中 升温至 灼烧 待炉温降至 时取出坩埚 置干燥器中冷却至室温 迅 速称量 再将 埚移入高温电炉中按上述温度灼烧 冷却 称量 重复灼烧 的操作 直至恒量 连 续两次称量差不超过 若残渣中有明显炭粒时 向 埚内滴入少许蒸馏水润湿残渣 使结块松 散 蒸干水分后再进行灰化 直至灰分中无碳粒 含磷量较高的豆类及其制品 肉禽制品 蛋制品 水产品 乳及乳制品 称取试样后 加入 四水乙酸镁溶液 或 四水乙酸镁溶液 使试料完全润湿 放置 后 在电热板上缓慢加热 将水分完全蒸干 以下步骤按 条 操作 量取 份与 条相同浓度和体积的四水乙酸镁溶液 做 次试剂空白试验 当 次试 验结果的标准偏差小于 时 取算术平均值 若标准偏差超过 时 应重新做空白值试验 分析结果的表述 食品中灰分含量以质量百分率表示 按式 计算 式中 测定时未加