GB/T 18932.14-2003蜂蜜中苯甲醛残留量的测定方法　液相色谱-荧光检测法.pdf

GB/T18932.14-2003 月U 吕 GB/T18932的本部分修改采用加拿大标准ACC-060-VI.2K高效液相色谱荧光检测法测定蜂蜜中 苯甲醛含量》，修改的主要内容是:流动相由甲醇+水改为乙睛+水。 本部分的附录A和附录B为资料性附录。 本部分由国家质量监督检验检疫总局提出。 本部分由中华全国供销合作总社归口。 本部分起草单位:中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局。 本部分主要起草人:庞国芳、张进杰、曹彦忠、李学民、范春林、郭彤彤。 本部分系首次发布的国家标准。 GB/T18932.14-2003 蜂蜜中苯甲醛残留量的测定方法 液相色谱一荧光检测法 1 范围 GB/T18932的本部分规定了蜂蜜中苯甲醛残留量的高效液相色谱一荧光检侧方法。 本部分适用于蜂蜜中苯甲醛残留量的测定。 本部分苯甲醛的方法检出限为。.012mg/kg, 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T18932的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 GB/T6379测试方法的精密度 通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性 (GB/T6379-1986,neqISO5725:1981) GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-1992,neqISO3696:1987) 3 原理 试样中苯甲醛残留在过量按离子存在的条件下与1,3-环己二酮反应生成荧光衍生物。样液过滤 后用C,，色谱柱分离，高效液相色谱荧光检测器测定。 4 试荆和材料 除另有说明外，所用试剂为分析纯，试验用水为符合GB/T6682规定的一级水。 4.1 甲醇:色谱纯。 4.2 20%甲醇溶液:用甲醇(4.1)和水按体积比((1十4)配制。 4.3 乙睛:色谱纯。 4.4 浓盐酸:优级纯。 4.5 乙酸钱:优级纯。 4.6 1,3一环己二酮:含量大于97%. 4.7C,。固相萃取柱:2000mg,12mL, 4.8 苯甲醛标准物质:纯度大于99%, 4.9 苯甲醛标准储备液:称取适量苯甲醛标准物质((4.8)到100mL容量瓶，用甲醇溶解，并稀释至刻 度。储备液浓度为1000jig/mL，放人4℃冰箱中保存。 4.10 苯甲醛标准工作溶液:吸取适量苯甲醛标准储备液(4.9)用20%甲醇水溶液(4.2)稀释为10yg/mL 标准工作溶液。 4.11苯甲醛标准校准溶液:吸取适量的苯甲醛标准工作溶液(4.10)，用20%甲醇水溶液分别配制成 0.012pg/mL,0.024pg/mL,0.12pg/mL,0.25pg/mL,0.508g/ml的标准校准溶液。 4.12 冰水浴:将冰块捣碎放人500mL烧杯中与水混合。 4.13 具塞比色管:10mL,25mL, 1 GB/T18932.14-2003 4.14 针管式过滤器滤头:0.45pm, 4.15 玻璃固相萃取装置。 4.16 衍生剂 4.16.1衍生剂的制备:称取25g乙酸钱(4.5)和2g1,3一环己二酮(4.6)于150mL三角瓶中，加人 50mL水，在磁力搅拌器上搅拌使其完全溶解。然后边搅拌边缓慢加人8mL浓盐酸((4.4)，再搅拌5 min，使浓盐酸溶解时产生的白烟散尽。转人 100mL容量瓶中并用水稀释到刻度。 4.16.2 衍生剂的提纯:将初制备的衍生剂(4.16.1)转人4支25mL具塞比色管(4.13)中，盖好塞子 放人60℃热水浴中60min。取出比色管并放人冰水浴((4.12)中30min。把一个C,。固相萃取柱((4.7) 连接到玻璃固相萃取装置((4.15)上，用10mL甲醇和20mL水预处理萃取