GB/T 19426-2003蜂蜜、果汁和果酒中304种农药多残留测定方法　气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱法.pdf

GB/T19426-2003 前 言 本标准修改采用加拿大标准PMR-002-V1.1((蜂蜜、果汁和果酒中农药残留测定(固相萃取净化和 GC-MSDHPLC荧光检测)》，修改的主要内容是: — 农药品种有所调整; — 依据不同化合物碎片离子的情况，对定量和定性离子进行了重新选定; — 氨基甲酸醋类农药的检测，用液相色谱一串联质谱法代替了液相色谱荧光检测法。 本标准的附录A,附录B、附录C、附录D,附录E、附录F、附录G和附录H均为资料性附录。 本标准由中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局提出。 本标准由中华全国供销合作总社归口。 本标准起草单位:中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局。 本标准主要起草人:庞国芳、范春林、刘永明、曹彦忠、张进杰、付宝莲、贾光群、李学民、吴艳萍。 本标准系首次发布的国家标准。 GB/T19426-2003 蜂蜜、果汁和果酒中304种农药 多残留测定方法 气相色谱一质谱和液相色谱一串联质谱法 范 围 本标准规定了蜂蜜、果汁和果酒中304种农药(参见附录A)残留量气相色谱一质谱和液相色谱一串 联质谱测定方法。 本标准适用于蜂蜜、果汁和果酒中304种农药残留量的测定。 本标准的方法检出限:氨基甲酸醋类农药为0.001mg/吨^-0.020mg/kg;其他农药为。.004mg/kg-- 0.300mg/kg(参见附录A), 2 规范性 引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6379 测试方法的精密度 通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性(GB/T 6379- 1986,neqISO 5725:1981) GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-1992,neqISO3696:1987) 3 原理 试样用二氯甲烷提取，经串联 Envi-Carb0和氨基Sep-Pak2柱净化，用乙睛十甲苯((3+1)洗脱农 药，氨基甲酸醋类农药用液相色谱一串联质谱仪检测，其他农药用气相色谱一质谱仪检测。 4 试荆和材料 除另有说明外，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1 乙腊 :色谱纯。 4.2 丙酮:色谱纯。 4.3 二抓甲烷:色谱纯。 4.4 无水硫酸钠:分析纯。用前在650℃灼烧4h,贮于干燥器中，冷却后备用。 4.5 甲苯:优级纯。 4.6 正己烷:色谱纯。 4.7 甲醇:色谱纯 4.8 Envi-Carb活性炭柱0.5g,6mL或相当者。 4.9 氨基Sep-Pak固相萃取柱或相当者。 Envi-Carb柱是SUPELCO公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者 并不是表示对该 产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果 则可使用这些等效产品。 氨基 Sep-Pak柱是Wate、公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该 产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品 GB/T 19426-2003 4.10 农药标准物质:纯度)95/0ne 4.11 农药标准溶液 4.11.1 标准储备溶液 分别称取20mg-40mg精〔确至0.1mg)氦基甲酸醋类农药各标准物分别于 10mL容量瓶中，用 甲醇定容至刻度 分别称取5mg-10mg(精确至0.1mg)其他农药各标准物分别于 10mL容量瓶中，根据标准物的 溶解度选甲苯、甲苯十丙酮混合液、二氯甲烷或甲醇，溶解并定容至刻度(溶剂选择参见附录A). 4.11.2 混合标准溶液(混合标准溶液A,B,C,D,E) 按照农药的保留时间，将30