GB/T 14455.8-1993精油(含叔醇)　乙酰化后酯值的测定和游离醇含量的评估.pdf

中华人民共和国国家标准 精油(含叔醇) 乙酞化后醋值的测定和 GB/T 14455.8一93 游离醇含量的评估 Essentialoils(containingtertiaryalcohols) -Estimationoffreealcoholscontentby determinationofestervalueafteracetylrtion 本标准等效采用国际标准ISO3794-1976精《油(含叔醇) 乙酞化后酷值的测定和游离醇含量的 评估》。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用乙酞化后测定酷值的方法，评估精油中游离醇的含量。 本标准适用于含有一定数量叔醇的精油，例如芳樟醇及松油醇。 本标准不适用于含有一定数量的酚类、邻氨基苯甲酸醋类、内醋类和醛类等的精油。 2 引用标准 GB/T14454.1香料 试样制备 GB/T14454.14香料 标准溶液、试液和指示液的制备 GB/T14455.6 精油 酷值的测定 3 定义 乙酞化后醋值:中和1g乙酞化的精油中所含的醋在水解后释放出的酸所需氢氧化钾的毫克数。 4 原理 在二甲基苯胺存在下，用氯乙酞和乙配使精油乙酞化。乙酞化后的精油经分离和干燥，测定它的乙 酸化后酷值。用同样的精油测定乙酞化前的醋值，评估游离醇的含量。 5 试剂 除特别注明外，试验中所用试剂均为分析纯试剂，水为蒸馏水或纯度相当的水。 5.1 用GB/T14455.6中规定的试剂。 5.2 氯乙酞. 5.3N,N一二甲基苯胺:新蒸馏，沸程为192.5^193.50C, 5.4 乙f:纯度不少于98%o 5.5 无水硫酸镁或无水硫酸钠:应呈中性，新干燥并经粉粹。 5.6 硫酸钠水溶液:100g/L, 5.7 盐酸溶液:5份盐酸((Pzo=1.19g/mL)用硫酸钠溶液((5.6)稀释至100份(以体积计)。 5.8 碳酸氢钠溶液:50g碳酸氢钠溶于1L硫酸钠溶液中((5-6). 国家技术监督局1993一06一05批准 1994一01一01实施 GB/T 14455.8一93 5.9氢氧化钠溶液c「(NaOH)二0.imol/L], 5.10氢氧化钾乙醇溶液[c(KOH)=0.5mol/L], 5.11盐酸标准溶液[c(HCl)=0.5mol/L]. 5.12 石蕊试纸。 5.13 酚酞指示液:0.2%乙醇(95%)溶液。 6 仪器 6门 乙酞化装置:配有磨砂瓶塞的IOOmL乙酞化瓶，能装上内径为lOmm、长至少lm的具玻璃磨砂口 的空气冷凝管。乙酞化瓶和空气冷凝管使用前必须小心地干燥过。 6.2 量筒:lOmL,50ml。 6.3 冰浴。 6.4 水浴(或其他的恒温装置):保持温度50士10C, 6.5 沸水浴。 6.6 分液漏斗:250mL, 6.了皂化装置:容量为100-200mL的磨砂口耐碱性的玻璃皂化瓶，能装上一根内径约为lOmm、长至 少lm的具磨砂口玻璃管，用作回流冷凝管。 6.8 滴定管:50mL，刻度为。.1mL,经校正。 了 操作步驻 了.1 试样制备 见GB/T14454.1, 了.2 乙酸化前酷值的测定 见GB/T14455.6, 了.3 乙酞化 用量筒((6-3)量取1OmL试样，倾入乙酞化瓶((6.2)中，加入20mL二甲基苯胺(5-3)，充分混合并在 冰水浴中((6-4)冷却。保持乙酞化瓶在冰水浴中，然后加入8mL氯乙酞(5.2)和5mL乙醉(5.4)。从冰水 浴中取出乙酞化瓶，在室温放置30min，然后将瓶放入温度为5011℃的水浴((6.5)内，保持4h。取出冷 却。 用下列物质依次洗涤油相: a.75mL硫酸钠溶液(5-6)洗涤两次。 b.每次用50mL盐酸溶液((5-7)洗涤，至少五次，直至洗液中无二甲基苯胺。 注:二甲基苯胺检查法:在15mL盐酸洗涤液中加入2滴饱和的高锰酸钾溶液，剧烈振摇，如在少于15s中呈现桔黄 色，则表示尚有二甲荃苯胺存在. c.每