造纸原料果胶跟量的测定.pdf

中华人 民共 和 国国家标准 GB 10742一89 造纸原料果胶含量 的测定 Rawfibermaterial-Determinationofpectincontent 1 主题内容与适用范围 本标准规定了造纸原料中果胶含量的测定方法。 本标准适用于各种造纸原料中果胶含量的测定。 本标准提供了两种测定果胶含量的方法，即重量法与分光光度法，两种测定方法具有同等效力。 2 引用标准 GB2677. 造纸原料分析用试样的采取 GB2677. 造纸原料水分的测定 3 测试方法之一— 重量法 3.1 原理 用草酸钱溶液抽出原料中的果胶物质，再加入含有盐酸的乙醇，使果胶从抽出液中分出。然后用氢 氧化按溶解所得的果胶物质，再加入氢氧化钠使所有果胶物质皆被水解，变成可溶性的果胶酸盐。最后 用氯化钙沉淀为果胶酸钙。根据果胶酸钙含量的多少，以确定果胶物质含量。 3.2 试剂 3.2.1 苯醇混合液：量取33体积的乙醇和67体积的苯混合而成。 3.2.2 1％草酸钱溶液：称取5g草酸按溶于水中，再加水稀释至成为500ml,. 3.2.3 0.5％草酸按溶液：称取2.5g草酸铁溶于水中，再加水稀释至成为500ml,, 3.2.4 氢氧化按 3.2.5 含有盐酸的乙醇溶液：量取1000mL乙醇，加入11ML盐酸(P2。二1.19g/MI_）混合均匀。 3.2.6 含有盐酸的乙醇溶液：量取1000MI,乙醇,11ML盐酸P（,,,=1.19g/MI_）及250ml,水，混合均 匀。 3.2.7 0.1M氢氧化钠溶液：称取4g氢氧化钠溶于水中，再加水稀释至成为1000mLa 3.2.8 1M 乙酸溶液：量取29mL冰乙酸 9（9%^10000)，加水稀释至成为500mLo 3.2.9 1M氯化钙溶液：称取110g无水氯化钙溶于水中，再加水稀释至成为1000mLo 3.3 仪器 实验室常用仪器及 3.3.1 索氏抽提器。 3.3.2 500mL带回流冷凝器的锥形瓶。 3.4 试样的采取及处理 按GB2677.1的规定进行。 I5 试验步骤 精确称取1g称（准至0.0001g）试样，同时另称取试样按GB2677.2测定水分，用定性滤纸包好， 国家技术监督局1989一03一31批准 1989一12一01实施 GB 10742一89 并用线扎住，放入抽提器中。加放适量苯醇混合液，置沸水浴上抽提3h。将试样取出风干，移入容量 500mL锥形瓶中，加入100mLl％草酸按溶液，装上回流冷凝器，放在沸水浴中加热3h。用倾泻法滤出 抽出液，尽量保留残渣于锥形瓶中，勿使流入滤纸，再加100mLO.5％草酸钱溶液于锥形瓶中装上回流 冷凝器，重新置入沸水浴中，加热3h。用上次所用之滤纸，滤出抽出液。再用热水洗涤残渣及滤纸3次， 合并两次所得滤液及洗液，于容量500mL烧杯中，置水浴上蒸浓至约为90^-80mL，移入100mL容量 瓶，加水至刻度摇匀。移取25mL此溶液于500mL烧杯中，然后在不断搅和下，徐徐加入90mL含有盐 酸的乙酸溶液。静置过夜，过滤。用洗液 3（.2.6)洗涤沉淀出的果胶物质，至洗液不含草酸盐为止 移（取 1mL洗液于试管中，加入 1mL含有少量乙酸钠的氯化钙溶液，如不显混浊，则表示不含草酸盐）。 注：如果原料果胶含量高，称样量可减少至。．2g. 倾50mL热氢氧化按溶液 5（0mL沸水与1mLp20=0.90g/mL氢氧化按混合而成）于滤纸上，放 入另一小烧杯中，加入25mL稀氢氧化钱溶液 （100mL水中含有数滴0120=090g/mL的氢氧化铰），煮 沸数分钟，过滤后再倾少量热水，于盛有滤纸的烧杯中，煮沸数分钟，过滤。如此重复2-3次。集所有滤 液于原进行沉淀的烧杯中，加入 100mLO.1M氢氧化钠溶液，用玻璃棒搅匀，静置 12ho 加入50ml.1M 乙酸溶液，搅匀静置5min后，加入50ml.1M氯化钙溶液，搅匀，静置 1h后，煮 沸5min。趁热时滤经已恒重的滤纸，以热水洗涤至洗涤水不含氯化物。然后将带有沉淀的滤纸，置入扁 形称量瓶中，移入烘箱，于105士3`C烘干至恒重。 I6 结果计算 原料中果胶含量X,yo，按式 （