GB 6260-86 土壤中氧化稀土总量的测定对马尿酸偶氮氯膦分光光度法.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 UDC助1.493 土壤中氧化稀土总量的测定 :543 对马尿酸偶氮氯麟分光光度法 GB 6260一86 Determinationofrareearthoiddecontentinsoil -Chlorophosphonazo-p-hippuricacid photometricmethod 1 适用范围 本标准适用于一般土壤中氧化稀土总量的测定，测定范围:0.01一。.05%, 本标准不适用于ThO,/IRE.Ov10%的试样的分析。 2 方法原理 试样以氢氧化钠、过氧化钠熔融，用三乙醇胺浸取以分离铁、钦、锰、硅、磷等。沉淀用盐酸溶 解后再经氨水沉淀稀土以分离钙、镍等，最后在。.2一。.24M盐酸介质中稀土与对马尿酸偶氮氯麟生 成蓝绿色络合物，用分光光度计于波长675-m.处测量其吸光度。 3 试剂 除注明者外均为分析纯，水为去离子水或蒸馏水。 3.1 氢氧化钠。 3.2 过氧化钠。 3.3 氢氧化钠溶液:2% (W/V)。 3.4 三乙Aq胺。 3.5 氯化镁溶液:5% (W/V)。 3.6 盐酸:12M. 3.7 盐酸:6Mo 3.8 盐酸:1.2M, 3.9 氨水:14M。 3.10 氨水:0.28M。 3.11 草酸溶液:5% (W/V)。 3.12 氟化铁溶液:2% (W/V)。 3.13 过氧化氢:30%0 3.14 对马尿酸偶氮氯麟溶液:武汉大学产，0.03% (W/V)。 。IREr0，为氧化稀土总量。 ..1E3}一试样所含稀上的配分 (各单一稀土的相对比例)是未知的，因此按下法确定测定波长:分别取包头和龙南 混合稀上标准logg.按 !_作曲线绘制 (7.3.5)方法进行显色，测定两者在660-680nm范围内不同波长下的 吸光度，选择两者吸光度最相近的波长为测定波长。 国家标准局1986一04一19发布 1986一12一01实施 免费标准下载网() 无需注册 即可下载 GB 6260一86 结构式: OH OH \P\OSH O11 厂 今-C一NHCH,COOH CI-,}一广 N=N/\I/N一 4 标准溶液 4.1包头混合稀土标准贮备液:称取0.200og包头混合稀土氧化物(提纯方法见附录A)置于200ml 烧杯中，加20ml盐酸 (3.7),缓慢加热并逐次滴加总体积为1一2ml的过氧化氢 (3.13)，待溶液 清亮后蒸发至2一3ml。加loml盐酸 ((3.6)，移人200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此贮 备液1ml含1mg氧化稀土。 4.2 包头混合稀土标准工作液:移取贮备液loml于200ml容量瓶中，加4ml盐酸 (3.6)，用水稀 释至刻度，摇匀。此溶液1ml含50Wg氧化稀土。用时移取上述溶液loml于250m1容量瓶中，用水稀 释至刻度，摇匀。此工作液Iml含2wg氧化稀土 (可使用一周)。 4.3 龙南混合稀土标准贮备液:称取0.2000g龙南混合稀土氧化物 (提纯方法见附录A)，置 于200m]烧杯中，加20ml盐酸 (3.7),缓慢加热直至溶液清亮，蒸发至体积为2一3ml，加10m)盐 酸 (3.6)，移人200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此贮备液1ml含1mg氧化稀土。 4.4 龙南混合稀土标准工作液:移取贮备液loml于200ml容量瓶中，加4ml盐酸 (3.6)，