冷却水化学处理污垢分析.docVIP

ECH PAGE 6冷却水化学处理污垢分析方法污垢组份的测定本方法适用于循环冷却水系统污垢组份分析，其内容包括：试样采集和预处理灼烧减量的测定酸不溶物的测定氧化钙与氧化镁的测定三氧化二铁的测定氧化锌的测定三氧化二铝的测定氧化铜的测定五氧化二磷的测定通过污垢组份的测定，判别冷却水化学处理效果和揭示循环冷却水系统运行中的主要障碍。试样采集与预处理1.1污垢样品的采集1.1.1垢样必须在有代表性的水冷器，并具有传热面的管壁上采集，一般情况下，不取封头和花板上的垢样。为了使每次污垢样品分析结果有可比性，应尽量在同一管程，同一位号采集污垢样品。1.1.2记录采样地点（包括水冷器、管程、位号）以及水冷器工况条件（包括材质、介质、温度、水流速等）。1.1.3记录采集垢样外观，包括颜色（褐色、灰白、棕红、灰褐等），外形（块状、粒状、泥块等）及厚度。1.1.4采集样品，一般不得少于5g。1.2垢样的预处理1.2.1如果垢样量大于10g，按四分法分至2g，移入瓷蒸发皿中，于105±5℃1.2.2垢样稍冷后，于研钵中磨细到50～100目，然后于105±5℃1.3污垢组成系统分析示意图样品→105℃干燥→磨细→105℃干燥→550℃灼烧→950℃灼烧→酸处理2.灼烧减量的测定（重量法）2.1原理根据灼烧前后重量差，求得灼烧减量。在550℃下灼烧前后的重量差表示有机物的含量。550～950℃2.2仪器2.2.1马福炉2.2.2分析天平：感量0.00012.3分析步骤2.3.1550在预先经950±10℃灼烧至恒重的瓷坩埚中，称取经预处理后污垢样品0.5g（称准至0.0002g），将坩埚移入马福炉内于950±2.3.550～950℃将于550℃下测定灼烧减量后的试样，移入马福炉内于950±102.4分析结果的计算2.4.1 550℃灼烧减量X1X1=（（G1-G2）×100）/G式中：G1——灼烧前试样和坩埚的重量，克G2——经550℃G——试样的重量，克2.4.2 550～950℃X2=（（G2-G3）×100）/G式中：G2——550℃G3——经950℃G——试样的重量，克2.5允许差平行测定两结果差不大于0.5%。2.6结果表示取平行测定结果的算术平均值，作为污垢的灼烧减量。3.酸不溶物的测定（重量法）3.1原理试样经盐酸、硝酸加热分解后，酸不溶部分用重量法测定。3.2试剂3.2.1盐酸3.2.2硝酸3.2.3定量滤纸：中速3.2.4硝酸银溶液：1g3.3仪器3.3.1马福炉3.3.2砂浴3.3.3分析天平，感量0.0001g。3.4分析步骤。3.4.1将测定灼烧减量后的试样，移入100mL瓷蒸发皿中，加少量水调成糊状。3.4.2慢慢加入10mL盐酸，于砂浴上蒸干，再加入10mL硝酸，在加热蒸干。3.4.3取下瓷蒸发皿加入10mL盐酸及约50mL温水，煮沸，充分搅拌后趁热用中速定量滤纸过滤，用1%硝酸溶液洗涤，再用热水洗涤到滤液中不含氯离子为止（用硝酸银检验）。滤液收集于250mL容量瓶中，冷却后用水稀释至刻度，摇匀。3.4.4将滤纸移入预先恒重的瓷坩埚中，于电炉上小火灰化后，于950±10℃3.5分析结果的计算酸不溶物含量X3（%），按下式计算：X3=（（G4-G5）×100）/G式中：G4——950℃G5——坩埚的重量，克G——试样的重量，克3.6允许差平行测定两结果不大于0.5%3.7结果表示取平行测定两结果的算术平均值，作为垢样酸不溶物含量。4.氧化钙和氧化镁含量的测定（EDTA滴定法）4.1原理在PH5.5时，铁，铝离子与醋酸钠反应，生成酸式醋酸盐沉淀，与钙、镁离子分离。然后用EDTA滴定法进行氧化钙和氧化镁的测定。4.2试剂4.2.1 40%氢氧化钠溶液4.2.2 20%氢氧化钾溶液。4.2.3 1+2硝酸溶液4.2.4 12%醋酸钠溶液4.2.5 1+3三乙醇胺溶液。4.2.6钙指示剂——称取1g钙指示剂与100g4.2.7酸性铬兰K-萘酚绿B指示剂——称取0.1g酸性铬兰K和0.26g萘酚绿B置于研钵中，加入10g干燥无水硫酸钾固体，研磨混匀，贮存于棕色瓶中。4.2.8氨-氯化铵缓冲溶液——称取54g氯化铵溶于水中，加350mL氨水，用水稀释到1000mL。4.2.9 0.01mol/LEDTA标准溶液。4.3仪器滴定管，50mL4.4分析步骤4.4.1预处理吸取测定酸不溶物后的滤液50mL于250mL锥形瓶中，用40%氢氧化钠溶液中和至呈现混浊，再加1+2硝酸使沉淀刚溶解，然后加入12%醋酸钠溶液10mL煮沸2～3分钟，使沉淀凝聚，稍冷后移入100mL容量瓶中，冷却后用水稀释至刻度，摇匀，澄清后用快速滤纸干过滤。4.4.2氧化钙含量的测