共振光谱吸收.PPT

前言 由Alan Walsh,於1954年發表第一台原子吸收光譜儀（AA）。 What is “AA” means The First “A” means : Atomic 原子的 The Atom comes from the “hot” ! We need the 火焰 or 電熱 The Second “A” means : Absorption 吸收 光被吸收了, we need the lamp 理論篇 AAS 原子吸收光譜儀 理論篇 理論篇 Concentration vs Absorbance A = -Log(I/I0) Hollow Cathode Lamp Hollow Cathode Lamp Processes 理論篇 Lamp Drift HCL Beam 漸漸增強的, 所以有兩種因應方式: Single Beam: 等 Double Beam: 立即記憶當時的強度 The Optical Concept New Optical Concept Flame Types Burners Excellent corrosion resistance Slot design optimised for high dissolved solids samples Automatic spark ignition system Universal 50mm slot as standard Nebuliser Spray chamber Burners Spray Chamber Burner Jaw Profile Light absorption from the HCL 訊號是否等於樣品 Light absorption from 氘燈 Unicam QuadLine Source Continuum Source Background Correction Starting An Analysis A series of aqueous calibration standards are prepared. The instrumental operating conditions are then optimised for the particular analysis. The aqueous calibration standards are run under optimum conditions. Absorbance values are measured. A calibration graph of concentration versus absorbance is plotted to establish the linear range. Calibration Graph 干擾 光譜干擾 放射干擾 化學干擾 基質干擾 非特定性干擾 離子化干擾 光譜干擾 此干擾主要是樣品中存在其他元素造成的干擾。此干擾近年來因中空陰極射線技術的提昇已很少發生。 放射干擾 此干擾主要來自於樣品放射出與欲吸收的波長相同。此干擾可藉由提高電流強度或降低狹縫寬度來解決。 化學干擾 此干擾最常發生於利用原子吸收來分析鎂、鈣、鍶及鋇等金屬。最常見的干擾物種有矽酸鹽、磷酸鹽及鋁酸鹽等化合物。一般解決的方法有兩種，一為利用螯合劑(EDTA)與金屬錯合，二為添加氯化鑭與造成干擾的陰離子錯合；或者可利用笑氣-乙炔來解決化學干擾的問題。。 化學干擾之去除 Ca3(PO4)2 LaCl3 CaCl2 Air-C2H2 Ca0 Ca + PO43- EDTA Ca-EDTA Air-C2H2 Cao 去干擾離子添加劑 Interference of Phosphate of Calcium 基質干擾 一般此干擾原因有(a)溶液中含有有機溶劑而造成吸收度的增加，(b)因溶液的黏滯性較高因霧化效率下降而造成吸收度下降，(c)溶液的鹽度較高而造成吸收度下降。以上這些干擾可藉由標準添加法(Standard Addition)或是萃取法將金屬自溶液中萃取出來或者 標準添加法(Standard Addition) 非特定性干擾 此干擾來自樣品中含有高濃度的鹽類，此情形最常發生於波長在250 nm以下，此干擾可用萃取技術及背景校正來克服。 離子化干擾 此干擾最常發生於低游離能元素，如鹼金族及鹼土族元素。解決的方法可在樣品中加入比待測元素更