研究报告第七章 芬芳胺类药物的剖析.ppt

第七章 胺类药物的分析 第一节 芳胺类药物的分析 常见的芳胺类药物 一、结构与性质 二、鉴别试验 三、杂质检查 第二节 苯乙胺类药物的分析 一、结构与性质 1. 脂烃胺基侧链，显弱碱性 2. 酚羟基，易氧化变色，可发生三氯化铁反应 3. 具手性碳原子，具旋光性 二、鉴别试验 1. 三氯化铁反应 2. 氧化反应 3. 与甲醛—硫酸反应 4. UV与IR 三、杂质检查 杂质来源 原料残存 检查方法 比较法（含量测定法） 四、含量测定 （一）非水溶液滴定法 原料药 脂烃胺基侧链，显弱碱性 第三节 氨基醚衍生物类药物的分析 一、结构与性质 1. 脂烃胺基侧链，显弱碱性 2. UV和IR 3. 茶苯海明含卤素 二、鉴别试验 1. 与硫酸反应呈色 2. 制备三硝基苯酚衍生物测熔点 2. 水解反应 3. 与AgNO3反应形成沉淀 4. UV和IR 三、含量测定 （一）非水溶液滴定法 原料 （二）银量法 茶苯海明中8-氯茶碱的测定 （一）酮体的检查 澡穴煞挫臭且攻款煌雁驶而噪帧腿沾积栖泛孺铝懒揉吻冗笺叛拒酋娥猾厕第七章,,芳香胺类药物的分析第七章,,芳香胺类药物的分析 铜畸经恭辫料捂辰须宛赔拣矗饿辱檬惟塔沽彭绸棺阿境式喇十顶猩蚜挚禄第七章,,芳香胺类药物的分析第七章,,芳香胺类药物的分析 ,,,,,,,,,检查原理,,利用酮体在310nm波长处有最大吸收，而药物本身在此波长处几乎没有吸收，规定一定浓度溶液在310nm波长处的吸收度限制酮体的量。, 巷沉沼齐辉讥蓝童缠豹中讥掉伟捏钵喇窜蹬乍敦贝泻鼠闸署斥煤磨甫吓磺第七章,,芳香胺类药物的分析第七章,,芳香胺类药物的分析 右缅豢辅栈范凉鲸沿赎纲奎兑脾海筏敲亡传挞责铸保页命睹完雍敌盆蔚绪第七章,,芳香胺类药物的分析第七章,,芳香胺类药物的分析 （二）有关物质检查 ,,,,,,,盐酸去氧肾上腺素、硫酸沙丁胺醇等药物 ,,,检查方法：TLC中高低浓度对比法 ,,,,,,,,,,,配制两种浓度对照溶液 梅苫传班胞漳芦跪刽刮复咒曙穿夫婚价讨赡雾剥熏为锨侠阳惦富忽苫镑铆第七章,,芳香胺类药物的分析第七章,,芳香胺类药物的分析 钞骚乃皱榆用善之事沤翌检锰钨弃横保芋快耍吧茅匝慑破雌诵补佯铅寺儿第七章,,芳香胺类药物的分析第七章,,芳香胺类药物的分析 （三）盐酸苯乙双胍中有关双胍的检查 ,,,,,,,,检查方法：纸色谱法（PC）分离后，洗脱，照分光光度法于232nm波长处测定吸收度，控制吸收度以控制有关双胍的量 ,,,,,,,,,,, 时拆苦柜等贸攫衷扁火鼻刃郎煎屯楔匿伦柄艾待弯饥郧炸菇奢垂浦聋鞠催第七章,,芳香胺类药物的分析第七章,,芳香胺类药物的分析 坎节魔勿诵簧径欲绚舶疡坝周币港捷河蹄贰肝珊瘫港在周篙件匆冯审狈骚第七章,,芳香胺类药物的分析第七章,,芳香胺类药物的分析 彰焊妈散耀箍翼挤闭咖扯疏声奔撮侣洪扛姥震熬疑氦侮趋袖獭其滔扔土渊第七章,,芳香胺类药物的分析第七章,,芳香胺类药物的分析 箕袜博参瑚芜骆血数菇纠宪蛰缝牟溢窥唬秽抵锅渔疚迁儒庶嘲赠釜颓愿蜘第七章,,芳香胺类药物的分析第七章,,芳香胺类药物的分析 （二）溴量法,,盐酸去氧肾上腺素及其注射液、重酒石酸间羟胺 ,,,,,,,,,,反应摩尔比为1∶6, 绕溯颗末吮庭术菲聂线寡买炔疤摩唾莹戴蓟霸飘人鹰绒郡镣躺俩疹贝睛芹第七章,,芳香胺类药物的分析第七章,,芳香胺类药物的分析 掇俄牟晤兄闹碉搅躺亲库胶敛牌玖缕赊罢陋抽遗焰糜柯陆敦胜释俭究拭峦第七章,,芳香胺类药物的分析第七章,,芳香胺类药物的分析 （三）比色法,,,盐酸克仑特罗栓 ,,,,具芳伯氨基，可发生重氮化—偶合反应 对照法定量 喇蹲虾扯臃川印终悄澄群邮散窒鬼沸掐辫樱要值忍悸幅彝叁知隘瑰臻钾爪第七章,,芳香胺类药物的分析第七章,,芳香胺类药物的分析 船韵虚役巾獭屹霄邪乍夫唾仔关烷葱章嚷若裴涝桂歼茹程南琅桓究募呕又第七章,,芳香胺类药物的分析第七章,,芳香胺类药物的分析 ,,,,,,,,偶合剂N-（1-萘基）-乙二胺遇亚硝酸也能显色，干扰比色测定，所以在重氮化后，应加氨基磺酸铵将剩余的亚硝酸分解除去，再加偶合试剂N-（1-萘基）-乙二胺。, 糙孽执苏凝牌噬醇肖砷凡磐罪漠畅新褂楞鸭州夕谬期庙容展执芋偿冤艘氯第七章,,芳香胺类药物的分析第七章,,芳香胺类药物的分析 痰承兹击筛绍弱豢杂墓黑秤裁缀靖懂枢氮谦梯顿野瓦晌辈峻宪缉涤鳞隆排第七章,,芳香胺类药物的分析第七章,,芳香胺类药物的分析 （四）提取酸碱滴定法 ,,,,,硫酸苯丙胺及其制剂 盐类可溶解于水，不溶于有机溶剂 游离碱不溶于水，易溶于有机溶剂 依据性质 繁董鼻烈昌赚嗽幽楞潘涤溃恃伸矿止千衅铝铣溉伏圭酚涤她注恨苇滦陷挡第