13C核磁共与二维核磁共振.ppt

极化转移技术 Mercury-plus Inova:CH3、CH2、CH无季碳（对照碳谱即可） 2 有一未知物, 分子式为C8H18, 宽带去偶谱见 下图(a), 偏共 振谱见下图(b). 试推断结构. p229 某化合物C4H8O2的宽带去偶13 C NMR只在δc=67.12处有一个峰, 试问这是什么化合物? 5某化合物C7H8O,其碳谱和氢谱如下,试推测其结构(溶剂为CDCl3) 6 化合物分子式为C4H7NO,其碳谱和氢谱如下,试推测其结构(溶剂为CDCl3) 同核二维 名词解释： 截面（大树和小树） 如何选取截面 对角峰 交叉峰 强峰 弱峰 NMR研究机构 1 武汉物理所 刘买利 邓风 叶朝辉 唐惠儒 雷浩 北化所 2 厦门大学-陈忠 赵玉芬 3 中国科大-施蘊渝 4 南开大学 5 南京大学 6 北京, 上海等药物所 NMR研究方向 1 蛋白质的结构及其应用 2 高聚物的结构及动力学 3 31P-ATP NMR研究 4 催化剂的表面活性 5 代谢组学: 系统生物医学研究的重要突破口 6 成像 课题组：高分子化学与物理；应用化学；分析化学 负责人：邹其超 张金枝 成 员：柴仕淦 余欢 陈浩 贾钗 毛端平 秦如浩 陈照 课题：省教育厅课题2项；湖北大学-龙骏联合申请黄石课题；省创业基金1项，国家创业基金1项 其它课题 课题方向：纳米乳液；造纸系列化学品；高效灭藻的研制及其应用；水处理剂；涂料；水晶胶；清洗剂 生活补贴200元/1; 300元/2-3 Homonuclear correlation: (g)COSY, TOCSY, gDQCOSY noe: NOESY, ROESY Heteronuclear correlation: DEPT, APT, HETCOR (phase-sensitive multiplicity-edited) Indirect detection: (g)HMQC, (g)HMBC, (g)HSQC, (g)HSQC-TOCSY, (g)HMQC-TOCSY Resonance-selective: 1-D NOESY (e.g., GOESY), 1-D TOCSY 自动完成各种实验 二维核磁共振简介 1 二维核磁共振的基本原理 二维核磁共振(2D NMR)方法是七十年代提出并发展起来的。 NMR一维谱的信号是一个频率的函数，共振峰分布在一个频率轴（或磁场）上，可记为S(ω)。 而二维谱信号是二个独立频率（或磁场）变量的函数，记为S(ω1,ω2),共振信号分布在两个频率轴组成的平面上。也就是说2D NMR将化学位移、偶合常数等NMR参数在二维平面上展开，于是在一般一维谱中重迭在一个坐标轴上的信号，被分散到由二个独立的频率轴构成的平面上，使得图谱解析和寻找核之间的相互作用更为容易。 不同的二维NMR方法得到的图谱不同，二个坐标轴所代表的参数也不同。 二维NMR实验的记录有四种图谱类型。但常用平面等值线图。 平面等值线图：又叫平面等高线图。一般2D NMR常使用这种图。它是把堆积图用一个平行于轴F1和F2的平面平切后所得。平切位置对图的信息量有影响。 COSY - COrrelation SpectroscopY H1 H2 H3 H4 H1 H2 H3 H4 H4 H4 H3 H3 H1 H1 H2 H2 (correlates scalarly coupled protons) Grad. 1H t1 d1 The gradient DQF-COSY sequence: H5e H1a H1a H2a H2a H5e H5a H5a H3e H3e H3a H3a 1H d1 t1 mixing NOESY - Nuclear Overhauser Enhanced SpectroscopY noe=f(1/r6) (detects protons close in space or in chemical exchange) * 13C核磁共振与二维核磁共振 13C的天然丰度只占1.108%，所以含碳化合物的13C -NMR信号很弱，致使13C-NMR的应用受到了极大的限制。六十年代后期，脉冲付立叶变换(PFT)谱仪的出现，才使13C -NMR成为可实用的测试手段。 5.1 13C核磁共振基本原理 13C核的实受磁场B满足υ= B，就发生核磁共振。 ?是核的13C旋磁比。 ?C ? 为了提高信号强度，常采用下述方法： （a）提高仪器灵敏度。