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甲基橙的制备File
实验九 甲基橙的制备
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一、实验目的
1.学习重氮盐制备技术,了解重氮盐的控制条件。
2.掌握和了解重氮盐偶联反应的条件,掌握甲基橙制备的原理及实验方法。
3.进一步练习过滤,洗涤,重结晶等基本操作。
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二、实验原理
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甲基橙:
甲基橙是酸碱指示剂,它是由对氨基苯磺酸重氮盐与N, N-二甲基苯胺的醋酸盐,在弱酸性介质中偶合得到的。偶合首先得到的是亮红色的酸式甲基橙,称为酸性黄,在碱中酸性黄转变为橙黄色的钠盐,即甲基橙。
二、实验原理
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反应式:
1.重氮盐的制备:
2.偶联反应:
三、试剂及仪器
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1.饱和食盐水二水合对氨基苯磺酸,2.1 g
2.5% NaOH水溶液,10 mL
3.亚硝酸钠,0.7 g
4.浓盐酸,3 mL
5.碘化钾-淀粉试纸
6.N, N-二甲基苯胺,1.3 mL
7.冰乙酸,1 mL
8.10% NaOH水溶液,15 mL
9.氯化钠,5 g
四、实验步骤
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四、实验步骤
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五、注意事项
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1.实验用对氨基苯磺酸为二水合物,若用无水对氨基苯磺酸,则只需1.7 g即可。
2.对氨基苯磺酸是两性化合物,酸性比碱性强,以酸性内盐存在,所以它能与碱作用成盐而不能与酸作用成盐。
3.反应过程中的低温一定要严格控制。
4.若试纸不显蓝色,尚需补充亚硝酸钠溶液。
5.若反应物中含有未作用的 N, N-二甲基苯胺醋酸盐,在加入氢氧化钠后,就会有难溶于水的N, N-二甲基苯胺析出,影响产物的纯度。湿的甲基橙在空气中受光的照射后,颜色很快变深,所以一般得紫红色粗产物。
六、思考与练习
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1.若制备重氮盐时温度超过5℃,会有什么影响?
2.盐酸在反应中起什么作用?
3.碘化钾-淀粉试纸的检测原理是什么?写出反应方程式。
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