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分析化学课件第1章
1.1?概论 1.1 概 论 定量分析的任务:测定待测物质中有关组分的含量 定量分析研究的内容:定量分析的原理及方法 定量分析研究的手段:化学分析法,仪器分析法 (2)试样的制备 如铁矿样的制备(四步骤) 破碎—过筛—混匀—缩分 破碎—过筛—混匀—缩分 ……. 2.试样的分解 (1)试样分解的基本要求: ① 溶解或分解完全,待测试样应全部转入试液中; ②溶解或分解过程中待测组分的量应保持不变(不能损失也不能引入); ③所用试剂和反应产物对后续测定无影响(避免引入干扰物) (2)试样的分解方法 (参见《实用分析化学》,天大出版社1995:348) (1)湿 法 (溶解法) 附:各种材料坩埚的使用性能 (∵熔融在高温下进行且熔剂有极大的化学活性,∴应选合适的坩埚,以防坩埚在熔样时被腐蚀) 3.干扰组分的掩蔽与分离 (1)掩蔽干扰物质 采用络合、沉淀、氧化还原、动力学等方法掩蔽 (2)分离干扰物质 采用沉淀、共沉淀、萃取、离子交换、色层、蒸 馏、浮选等方法 4.测定 测定工作要解决的首要问题 选择最合适的分析方法 选择分析方法的依据 被测组分的性质、含量、对分析结果 准确度的要求及实验室的具体条件。 5 分析结果的计算及评价 分析结果计算 依据试样质量(ms)、测得数据(xi)及化 学反应计量关系计算被测物含量(%)。 分析结果评价 利用统计方法对分析结果进行可信程 度评价。 1.1.2定量分析结果的表示 1.待测组分的化学表示形式 (1)以实际存在形式表示(适于待测组分已知时) 电解质溶液 常以存在的被测离子表示 如 Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Cl- 等等; 含氮量测定 以氮化物的实际存在形式表示 如 NH3、NH4+、NO、NO2、N2O3、N2O5等等。 (2)以氧化物形式表示(适于实际情况不清 时,如矿石、土壤样中元素测定) 如 CaO、MgO、K2O、Na2O、P2O5、SO2、 SiO2、Fe2O3、Al2O3等。 (3)以元素形式表示(适于金属、有机物和生物物质等的元素组成分析) 如 Fe、Al、Cu、Mo、Au、Mn、C、S、 H、 N等。 (4)以化合物的形式表示(适于化工产品规格分析、简单无机盐及有机物分析) 如KNO3、NaNO3、(NH4)NO3、(NH4)2SO4、(NH4)2CO3、KCl、CH3COOH、C6H6、尿素、苯乙烯等(均以原始化合物的组成表示)。 2.被测物组分含量的表示方法 (1) 固体试样常以被测组分的质量相对含量(%)表示 质量分数 (B为待测物的化学表示式) 或:质量百分数 ①待测组分含量较高时 质量分数的单位为 g/g 或mg/g ②待测组分含量较低时 质量分数单位为μg/g(10-6), 或ng/g(10-9),pg/g(10-12)、fg/g(10-15)、 ag/g(10-18)等 (2)液体试样 常以质量或体积计量 质量百分数 (单位同上) 质量体积百分数 单位:g/mL、mg/mL或μg/mL(10-6)、ng/mL(10-9)、pg/mL(10-12)、fg/mL(10-15)、ag/mL(10-18)等 体积百分数 单 位:mL/mL或μL/mL(10-6)、nL/mL(10-9)等 (3)气体试样——常以体积计量 体积百分数 单位:mL/mL或 μL/mL(10-6)、n
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