ECD和FID操作规程.doc

ECD检测器操作规程 开机前准备：检测氮气瓶的总压及对钢瓶、减压阀检漏。 先打开载气N2气瓶的主阀后开减压阀（0.5MPA）。 先打开电脑，再启动仪器，等待仪器进入登陆界面后才能打开TC软件进行联机。 登陆仪器，通过触摸屏把载气手动调至平时做样品的压力（一般在12PSI，可以用流量计在色谱柱接检测器端进行测量，流量控制在1～2ml/min，如果平时没改动可以不做这一步）。 提前设置进样口温度（按照做样品时需要的温度进行设置），避免在传方法后还要长时间等待温度稳定。 先把ECD的尾吹气阀门旋开（一般流量控制在30ml/min左右，可以用流量计在ECD的废气管出口处测量），提前设置ECD检测器的温度，根据做样方法的要求设置。 等温度升至做样的温度并稳定。待基线走稳后再通过软件把方法调出，传输至仪器。等待软件和仪器都显示“READY”就绪状态。 提前清洗进样针，吸取样品，按下触摸屏的开始键，在前4秒钟做好所有进样状态，在最后1秒“嘟”一声长音后，迅速完成进样拔针等动作。 打开实时图，实时观察图谱的接收，方法走完后，开始图谱的编辑工作，做报告等。 实验结束后，分别关闭ECD、进样口温度，柱温箱温度调至室温40度左右。等ECD、进样口温度都低于100度、柱温箱温度要降至室温40度左右，关闭仪器上ECD的辅助气气阀，关闭软件、关闭电脑再关闭仪器，最后关闭所有气瓶的所有阀门（含主阀、减压阀）。 FID检测器操作规程 开机前准备：检测氮气、空气和氢气瓶的总压及对钢瓶、减压阀检漏。 先打开载气N2气瓶的主阀后开减压阀（0.5MPA），再分别打开空气AIR阀（0.4MPA）、氢气H2阀（0.3MPA）。 先打开电脑，再启动仪器，等待仪器进入登陆界面后才能打开TC软件进行联机。 登陆仪器，通过触摸屏把载气手动调至平时做样品的压力（一般在12PSI，可以用流量计在色谱柱接检测器端进行测量，流量控制在1～2ml/min，如果平时没改动可以不做这一步）。 提前设置进样口温度（按照做样品时需要的温度进行设置），避免在传方法后还要长时间等待温度稳定。 提前设置FID检测器的温度，等温度超过150度后，分别旋开空气、氢气阀等上30秒后，让氢空气充分混合后关上空气阀，点击触摸屏上点火键后再用适中的速度旋开空气阀，会出现“啪哧”点火的爆鸣声。FID的信号电压由0.0几毫伏跳到几毫伏左右并且稳定在几毫伏才能算点火成功（可以在FID出口处用玻璃片检查水汽），否则重复上述点火步骤进行重新点火（如果尝试多次点火不成功就需要检查气体纯度或者校正气体流量）。 FID点火后，等温度升至做样的温度并稳定。待基线走稳后再通过软件把方法调出，传输至仪器。等待软件和仪器都显示“READY”就绪状态。 提前清洗进样针，吸取样品，按下触摸屏的开始键，在前4秒钟做好所有进样状态，在最后1秒“嘟”一声长音后，迅速完成进样拔针等动作。 打开实时图，实时观察图谱的接收，方法走完后，开始图谱的编辑工作，做报告等 实验结束后，要先将FID灭火，先在仪器上关闭氢气阀、空气阀（FID电压会自动显示为0.0几MV）。再分别关闭FID、进样口温度，柱温箱温度调至室温40度左右。等FID、进样口温度都低于100度、柱温箱温度降至室温40度左右，关闭软件、关闭电脑再关闭仪器，最后关闭所有气瓶的所有阀门（含主阀、减压阀）。