食品中低聚半乳糖测定适用范围研究62.79KB.docx

食品中低聚半乳糖测定适用范围研究林慧1,2 宋畅3 徐春祥1?（1．江苏省食品药品监督检验研究院，江苏南京210008；2．江苏省产品质量监督检验研究江苏南京210007；3．雅培中国上海200003）摘要：本文从理论的三个角度（1）相对标准偏差的角度（2）偏差的角度（3）GOS能被检测到的角度考察样品中乳糖和GOS含量比值R的关系，并通过实验对样品中乳糖和GOS含量比值进行了考察验证。结果发现当样品中乳糖和GOS 含量比值大于6时，采用高效阴离子交换色谱酶解后测定食品中的低聚半乳糖方法将不再适用。该比值的确定对于采用高效阴离子交换色谱酶解法测定食品中的低聚半乳糖的适用范围具有指导意义。关键词：低聚半乳糖；乳糖；比值；适用范围根据研究论文《高效阴离子交换色谱法测定食品中的低聚半乳糖》中低聚半乳糖（GOS）的含量测定方法，GOS含量计算涉及到酶解前后乳糖、半乳糖的含量变化，若是样品中乳糖含量过高即乳糖和GOS含量比值过高，会给GOS含量测定带来偏差[1]。目前尚未有文献给出具体样品中乳糖和GOS含量比值具体适用数值，仅有文献提及当比值大于10可能影响实验结果[2]，但未给出具体实验和理论依据。本研究论文从理论和实验角度对样品中乳糖和GOS含量比值进行了考察，该比值结果可以指导实际检测中食品中的低聚半乳糖含量测定的适用范围。1材料与方法参见研究论文《高效阴离子交换色谱法测定食品中的低聚半乳糖》材料与方法部分。2结果与讨论2.1从相对标准偏差的角度考察样品中乳糖和GOS含量比值R的关系GOS（通式Galn, GalGluq或两者的混合）含量的可以通过计算酶解后释放半乳糖含量得到，即为方程（1）：方程（1）：GOS??kGalGOS其中GOS 表示样品中低聚半乳糖的总含量；GalGOS表示GOS酶解而成的半乳糖的含量；k 为折算系数因子。但是当样品中含有显著量的游离半乳糖或者更普遍存在的乳糖时，酶解后测得的半乳糖的含量就必须被校正。假设样品中含有乳糖，GalGOS将通过两组实验分别测定GalT和L值来计算，即为方程（2）：方程（2）：GalGOS ??GalT ?L1.9其中GalT 为酶解得到的半乳糖的总含量；L为酶解前乳糖的含量。将方程（2）带入方程（1）得到方程（3）基金项目：国家质检总局项目（2013QK191）；江苏省质量技术监督局科技项目（KJ133407）；江苏省大型科学仪器设备共享服务平台项目（BZ201206）。第一作者：林慧（1984），女，硕士?通讯作者：Tel：（025E-mail：xcx70@163.com（徐春祥）方程（3）：GOS??k(GalT??L) 1.9方程（3）表述了GOS含量需通过两组实验途径测定值来计算，即通过测定GalT和L含量来计算GOS含量。它们的平均值和标准偏差通过数理统计和实验方法验证具有随机变数分布性。通常测定的GalT和L的理论平均值、标准偏差符合高斯分布特性。GOS含量和GalT、L具有线性关系，因此也具有随机分布性。虽然GOS含量、GalT、L实际测得平均值、理论平均值和标准偏差都不可知，但是它们可以通过实验室的重复测定进行估算。下面的方程推导代表随机分布的理论值，为了简单标记，GOS、GalT 和L的理论平均值将被表述为GOS、GalT 和L，它们的标准偏差分别表述为SGOS、ST、SL。GalT 和L值之间相互独立，则GOS含量的方差将由方程（4）推导得出：22 ???2( SL 2?方程（4）：SGOS ??k??ST ?1.9??)如果我们记整个方法的相对标准偏差为RSDM，且它对于GalT和L 是等同的，那么它们的标准偏差和相对标准偏差的关系将演变成方程（5）和方程（6）：方程（5）：S ??RSDMGalTT100RSD L方程（6）：SL?M 100方程（3）可被表述成平均值形式，即为方程（7）：方程（7）：GOS??k(GalT??L) 1.9方程（7）可演变成方程（8）：方程（8）：GalT?GOSkL1.9将方程（8）带入方程（5）中得：RSDM(GOS ???L)方程（9）：ST?k1.9 100将方程（6）（9）带入方程（4）中得：??GOSL ?2????RSDM(?)?RSDL 2?方程（10）：S2??k2??k1.9???????M GOS????????????100??1.9?100??????方程（10）可以演变成方程（11）：2??RSD2??22kLGOS??kL???S2???M ??GOS??2??方程（11）：GOS?2 ????????100???10021.9??1.9????方程（11）两边分别乘以2 得：2GOS?2kL?kL???RSD2??RSD21??2??方程（12）：GO