10沉淀滴定法ppt课件.ppt

（3）测定原理 氯化铵片含量的测定，以荧光黄为指示剂，在pH=7～8的条件下（用碳酸钙调节酸度）进行滴定。 HFIn H＋ ＋ FIn- （黄绿色） （荧光黄） （荧光黄离子） 终点时: （AgCl）·Ag+＋ FIn－ （AgCl）·Ag+·FIn （黄绿色） （粉红） （4）注意事项 糊精应不含氯。 滴定过程中应充分振摇，并在暗处滴定。 6．滴定记录表：按要求进行原始记录，具体要求见附录1。滴定液配制及标定记录见附录10。 氯化铵片含量测定的操作规范 氯化钠注射液的含量测定（吸附指示剂法）——大输液 精密量取规格为10 mL：90mg的氯化钠注射液10mL 水40ml、2%糊精5ml，荧光黄指示液5～8滴 用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定至出现粉红色即为滴定终点。 药典规定每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mgNaCl。 NaCl的百分含量计算公式如下： 式中，Vs —氯化钠注射液体积，ml。 沉淀滴定法的应用与实例 沉淀滴定法的应用与实例 溴化钾（KBr）的含量测定（吸附指示剂法） 取本品0.2g，精密称定， 加水100ml溶解 加稀醋酸10ml与曙红钠指示液10滴， 用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液出现桃红色凝乳状沉淀为终点，即得。 药典规定每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于11.90mg的KBr。 其滴定反应为： KBr + AgNO3= AgBr↓+KNO3 KBr的百分含量的计算公式如下： 应用 精密称取溴化钾0.2500g,加水100ml溶解后，加稀醋酸10ml与曙红钠指示液10滴，用硝酸银滴定液(0.1012mol/L)滴定至终点，消耗19.75ml，每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于11.90mgKBr。计算溴化钾的含量 精密称取氯化钠试样0.1250g于250ml锥形瓶中，加蒸馏水约30ml，使之溶解，加5%鉻酸钾指示液1ml，用力振荡，再用AgNO3滴定液(0.1102mol/L)滴定至出现砖红色沉淀为终点，消耗22.12ml，同时用空白试验耗AgNO3滴定液(0.1102mol/L)3.05ml,每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于5.844mg NaCl。计算氯化钠含量 精密称取苯巴比妥0.4500g，加甲醇40ml使溶解，再加新配制的3%Na2CO3溶液15mL，用0.009972mol/LAgNO3滴定液滴定至终点，消耗17.18ml，试计算苯巴比妥的含量。 小结 铬酸钾、铁铵矾、吸附指示剂法的原理 滴定条件的改变对测定结果的影响 硝酸银滴定液的配制与标定 典型药物的含量测定 Company name 第五章 化学分析第五节 沉淀滴定法 上海市医药学校 Office:药物分析课题组 学习目标和工作任务 学习目标 理解沉淀滴定法的原理 掌握终点的指示方法及滴定条件 熟悉硝酸银滴定液的配制与标定的操作规程 应用沉淀滴定法测定物质的含量 工作任务 根据《中国药典》（2010年版）二部附录规定的方法和要求配制滴定液与标定滴定液的浓度 沉淀滴定法 定义：利用沉淀反应进行滴定以测定物质含量的滴定分析方法 沉淀反应必须具备下列4个条件： (1)沉淀的溶解度要小。（溶解度小于10-3g/L） (2)反应必须迅速、定量进行。反应速度要快。沉淀组成一定，反应物之间有确定的化学计量关系。 (3)沉淀的吸咐现象不影响终点的判断，无副反应发生。 (4)必须有适当的方法指示滴定终点。 利用生成难溶银盐的反应来进行滴定分析的方法称为银量法。 Ag+＋Cl- = AgCl↓ Ag+＋SCN- = AgSCN↓ 银量法测定范围：含Cl-、Br-、I- 、SCN-、Ag+的药物， 银量法的分类：根据选用指示剂的不同 铬酸钾指示剂法（莫尔法） 铁铵矾指示剂法（佛尔哈德法） 吸附指示剂法（法扬司法） 沉淀滴定法 终点的指示方法 不能以观察到沉淀的生成作为滴定终点 必须借助指示剂颜色转变指示终点 尽可能使指示剂颜色转变点（即滴定终点）与化学计量点一致，减少滴定误差 铬酸钾指示剂法 滴定前，铬酸钾指示剂加到含Cl-的待测液，无变化 滴定时，被测的Cl-和CrO42-都和滴定液中的Ag+生成沉淀 AgCl溶解度小于Ag2CrO4溶解度 Ag+首先和Cl-反应生成白色沉淀AgCl 当Cl-沉淀完全，过量的一滴或半滴AgNO3立即与CrO42-反应，生成砖红色的Ag2CrO4沉淀，指示滴定终点 AgNO3滴定Cl- Ag+ + Cl- ==== AgCl