化学分析教程课件第5篇 章 重量分析法.ppt

5.1 概述 5.2 沉淀的溶解度及影响因素 5.3 沉淀的形成 5.4 沉淀的纯度 5.5 沉淀的条件 5.6 有机沉淀剂;5.1 概述;;3.电解法; 溶解度小，沉淀完全 沉淀形便于过滤，洗涤 纯度高 易转化为称量型; 欲测组分 称量形 换算因数 Ba BaSO4 Ar(Ba)/Mr(BaSO4) MgO Mg2P2O7 2Mr(MgO)/Mr(Mg2P2O7) Cl AgCl Ar(Cl)/ Mr(AgCl) FeO Fe2O3 2Mr (FeO)/ Mr(Fe2O3);[例]用重量法测定某试样中的铁，称样量0.2666g，得Fe2O3量为0.2370g，求试样中;S = S0+ [M+] = S0+ [A-] S2 = [M] [A] = Ksp 有副反应时 S2 =Ksp =[M ][A ]=Ksp·αM ·αA;5.2.2 影响沉淀溶解度的因素 1. 同离子效应; 有0.1mol/L SO42-存在时 S(0.1+S)=Ksp 溶解 5 ×10-5mg 向溶液加入构晶离子时 沉淀的溶解度减小;2. 盐效应;3. 酸效应;4. 配位效应;溶解度最小时; 例:求BaSO4 在pH=10.0的 0.01mol/L 的EDTA溶液 中的溶解度。 已知BaSO4的 ; 温度 ：温度升高使溶解度增大 溶剂 ：大多数无机物沉淀在有机溶液中的溶 解度比在纯水中小;0.1 — 1μm 0.02 μm 晶形沉淀 凝乳状沉淀 无定形沉淀 排列规则 无规则堆积 结构紧密 含水多，体积大 ;5.3.2 沉淀的形成;冯·韦曼（Von Weimarn）经验公式 ：; 不同沉淀均相成核所需相对过饱和度不同，有个极限值，称临界值 Q/S ：;1.表面吸附共沉淀;抗衡离子： 优先吸附那些与构晶离子生成溶解度或离解度 最小的化合物的离子。 离子浓度越大，越易被吸附 离子电荷高的优先吸附;影响因素： (1) 沉淀的总表面积 颗粒小，比表面积大，吸附杂质多 (2) 温度 吸附是放热过程，温度升高，吸附杂质量减小 防止： 洗涤（电解质水，易挥发的沉淀剂）;2. 吸留或包藏 表面吸附的抗衡离子在沉淀生长时被覆盖包藏在里面不能洗去，陈化可减小，严重时，需重新沉淀。; 0.01mol/L Zn2+在0.15mol/L HCl中通H2S不沉淀,如果有Cu2+存在，在CuS 沉淀后放置，则表面上有白色ZnS析出。;5.4.3 沉淀沾污对分析结果的影响;用什么洗是关键 H2O是最简单的，???易发生胶溶，不常用 ; 常用电解质水，NH4NO3 , NH4Cl , 稀沉淀剂;对洗涤液的要求：;5.5 沉淀的条件;5.5.2 无定形沉淀;5.5.3 均相沉淀法（对无定形沉淀而言）;5.6 有机沉淀剂;5.6.2 分类;在氨性溶液中定量沉淀Ni2+，选择性高， 组成固定，烘干后称量;2. 生成离子缔合物的有机沉淀剂;5.6.3 分析中常用的有机沉淀剂