甘肃省食品药品监督管理局甘肃省中药炮制规范.PDFVIP

附件1: 甘肃省食品药品监督管理局 甘肃省中药炮制规范 标准号: 当 归(鲜制) Danggui ANGELICAE SINENSIS RADIX 本品为伞形科植物当归Angelica sinensis (Oliv.)Diels 的低温干燥根。秋末 采挖，待水分稍蒸发后，除去须根和泥沙，清洗，趁鲜低温干燥，闷润，切薄片 或厚片，低温干燥。按性状分别称为“当归圆片”、“当归全归片”、“当归头片” 和“当归尾片”。 【性状】当归圆片 呈类圆形、椭圆形或不规则厚片。直径0.3～2.5cm 。外 表面浅棕色至棕褐色，具不规则的抽缩皱纹及横长的皮孔样突起。切面略显粗糙， 有时具裂隙或抽缩皱纹；皮部黄白色，具多数棕色点状分泌腔，形成层环黄棕色， 木质部色较淡。质稍硬而脆。有浓郁的香气，味甘、辛、微苦。 当归全归片 呈长条形、长卵形薄片，长 3～20cm，宽0.3～4cm ；中、下 部具2～4 条形分枝。常断裂成归头片和归尾片。 当归头片 呈长卵形、宽卵形薄片，少数有分枝。长3～10 cm，宽0.5～4 cm 。 当归尾片 呈长条形薄片，多弯曲，少数有分枝。长1～10 cm，宽0.2～0.8 cm 。 【鉴别】(1) 粉末淡黄棕色。韧皮薄壁细胞纺锤形，壁略厚，表面有极微细 的斜向交错纹理，有时可见菲薄的横隔。梯纹导管和网纹导管多见，直径约至 80μm。有时可见油室碎片。 (2)取本品粉末0.5g，加乙醚20ml ，超声处理10 分钟，滤过，滤液蒸干， 残渣加乙醇 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材 0.5g，同法制成 1 对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2015 年版通则0502)试验，吸取上述两 种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以正己烷–乙酸乙酯(4 ﹕1)为展 开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对 照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 (3)取本品粉末 3g，加 1%碳酸氢钠溶液 50ml ，超声处理 10 分钟，离心， 取上清液用稀盐酸调节pH 值至2～3，用乙醚振摇提取2 次，每次20ml ，合并 乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品、 藁本内酯对照品，加甲醇制成每 1ml 各含 1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄 层色谱法(中国药典2015 年版通则0502)试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别 点于同一硅胶 G 薄层板上，以环己烷–二氯甲烷–乙酸乙酯–甲酸(4 ﹕1 ﹕1 ﹕ 0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中， 在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】水分 不得过15.0% （中国药典2015 年版通则0832 第四法）。 总灰分 不得过7.0% (中国药典2015 年版通则2302)。 酸不溶性灰分 不得过2.0% (中国药典2015 年版通则2302)。 二氧化硫残留量 照二氧化硫残留量测定法（中国药典2015 年版通则2331） 测定，不得过10mg/kg 。 【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(中国药典2015 年版通则2201)项下的热 浸法测定，用70%乙醇作溶剂，不得少于50.0% 。 【含量测定】阿魏酸 照高效液相色谱法(中国药典2015 年版通则0512)测 定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈 -0.085％磷酸溶液(17 ﹕83)为流动相；检测波长为316nm ；柱温35℃。理论板数 按阿魏酸峰计算应不低于5000 。 对照品溶液的制备 取阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加 70 ％甲醇制成每1ml 含阿魏酸12µg 的溶液，摇匀，即得。 供试品溶液的制备 取本品