第三节 碳水化合物的测定知识讲稿.ppt

3、测定方法 样品处理 蔗糖水解（样品及蔗糖标准液） 还原糖法测定 取一定的样品，按还原糖测定中的方法进行处理。吸取经处理后的样品2份各50mL，分别放入100mL容量瓶中。 一份加入5mL 6mol／L HCI溶液，置于 68～70℃水浴中加热 15min，取出迅速冷却至室温，加 2滴甲基红指示剂，用的氢氧化钠溶液中和至中性，加水至刻度，摇匀。 另一份直接用水稀释到100mL，直接滴定法测定还原糖。 4、结果计算 式中：w——蔗糖的质量分数，％； V1——测定消耗未经水解的样液的体积，mL； V2——测定消耗经水解后的样液的体积，mL； V——样品处理液的总体积，mL； 0.95——还原糖换算成蔗糖的系数。 F——10ml碱性酒石酸铜溶液相当于转化糖的质 量，mg； 斐林试剂的标定 ①?称取105℃烘干至恒量的纯蔗糖1.0000g，以蒸馏水溶解，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此标准液1mL相当纯蔗糖2mg。 ②吸取蔗糖标准液50mL于100mL容量瓶中，加6mol/L盐酸5mL在68～70℃水浴中加热15min，冷却后加2滴甲基红指示剂，用200g/L氢氧化钠中和至中性，加水至刻度，摇匀。此液1mL相当于1mg蔗糖。 ③取经水解的蔗糖标准液，按直接滴定法标定碱性酒石酸铜溶液。 ◆ 概述 碳水化合物统称为糖类，是由碳、氢、氧三种元素组成的一大类化合物，是人和动物所需热能的重要来源，并具有重要的生理功能。 糖类测定在生产中有重要的意义。 ＊碳源是发酵工业的主要原辅材料，原料中淀粉含量进行物料衡算； ＊了解发酵过程中糖类消耗和残糖情况，监控发酵 ＊碳水化合物的含量是大多数食品的重要质量指标和营养指标； 碳水化合物 单糖 双糖 多糖 葡萄糖 果糖 半乳糖 蔗糖 乳糖 麦芽糖 淀粉 纤维素 果胶 有效碳水化合物 无效碳水化合物 碳水化合物测定方法： 单糖和低聚糖 物理法 化学法 相对密度法 折光法 旋光法 斐林试剂法 高锰酸钾法 碘量法 多 糖 淀粉：水解为单糖再测定 果胶和纤维素：重量法 糖类的测定 一、 还原糖的测定 二、 蔗糖的测定 三、 总糖的测定 四、 淀粉的测定 （一）斐林试剂法 1、原理 　　斐林试剂由甲、乙液组成，甲液为硫酸铜溶液，乙液为氢氧化钠与酒石酸钾钠溶液。平时甲、乙液分别贮存，测定时才等体积混合，混合时，硫酸铜与氢氧化钠反应，生成氢氧化铜沉淀： 　　　　　2NaOH+CuSO4 → Cu（OH）2↓+Na2SO4 　　生成的氢氧化铜与酒石酸钾钠反应，生成酒石酸钾钠与铜的络合物，使氢氧化铜溶解： 　 酒石酸钾钠铜络和物中的二价铜是一个氧化剂，能使还原糖氧化，而二价铜被还原成一价的红色氧化亚铜沉淀： 反应终点用四甲基蓝指示剂显示，四甲基蓝是氧化能力较二价铜更弱的一种氧化剂，故待二价铜全部被还原糖还原糖后，过量一滴还原糖立即使四甲基蓝还原，溶液的蓝色即消失。 反应终点本来应为氧化亚铜的红色，为更易观察，可在斐林乙液中预先加入了亚铁氰化钾，使红色氧化铜与亚铁氰化钾生成可溶性的复盐，反应终点由蓝色转为浅黄色，即为改良的廉—爱农法。 化学分析法 　　 2、 试剂 　　① 斐林试剂 　　甲液：称取15.0g硫酸铜（CuSO4·5H2O ），0.05g四甲基蓝，用水溶解并解释至1000mL。 　　乙液：称取50.0g酒石酸钾钠，75.0g氢氧化钠，4.0g亚铁氰化钾，用水溶解并稀释至1000mL。 　　② 0.10%标准葡萄糖溶液　精密称取1.000g经95～105℃烘干的无水葡萄糖，用少量水溶解，移入1000mL容量瓶中，加入5mL盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。 样品溶液的制备 斐林试剂的标定 样品溶液的测定 3、测定方法（以水果糖中还原糖含量的测定为例） 测定中反应液碱度、还原糖液浓度、滴定速度、热源强度及煮沸时间等都对测定精密度有很大的影响。 反应液的碱度直接影响Cu2+与还原糖反应的速度、反应进行的程度及测定结果。在一定时间内，溶液的碱度越高，Cu2+的还原越快。因此必须严格控制使得标定和测定时消耗的体积应接近（即还原糖液浓度要求在0.1％左右），使反应体系碱度一致。 后滴定的体积数应控制0.5～lml以内，以保证在 lmin内完成后滴定的工作，目的是使绝大多数样液与碱性酒石酸铜在完全相同的条件下反应，减少因滴定操作带来的误差。 热源一般采用800W电炉，热源强度和煮沸时间应严格按照操作中规定的执行，否则，加热至煮沸时间不同，蒸发量不同，反应液的碱度也不同，从而