第8章 节 扫描电子显微分析（11材料）.ppt

8.2.2 原子序数衬度及应用（化学成分衬度） 由于试样表面物质化学成分差异而形成的衬度。 利用对样品微区Z或化学成分变化敏感的信号作为显像管的调制信号，得到显示微区化学成分差异的像衬度。 主要信号有：BE、AE、特征x射线。 原子序数衬度 粗糙表面的原子序数衬度往往被形貌衬度所掩盖。显示原子序数衬度的样品，应进行磨平和抛光，但不能浸蚀。 背散射电子像衬度 BE的产额（电子信号强度）随着Z↗而↗ 40的元素，随变化较为明显 样品表面平均Z较高的区域，产生较强的信号，图像上相应的像区较亮。 ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火材料的背散射电子成分像，1000× ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火材料的背散射电子像。由于ZrO2相平均原子序数远高于Al2O3相和SiO2 相，所以图中白色相为斜锆石，小的白色粒状斜锆石与灰色莫来石混合区为莫来石－斜锆石共析体，基体灰色相为莫来石。 吸收电子像衬度 不考虑TE，AE信号强度与SE和BE的发射有关： AE像的衬度与SE像和BE像互补。 （平均Z较大微区，BE信号强度较高，AE信号强度较低，二者衬度相反） 可以根据背散射电子像的亮暗衬度来判断相应区域原子序数的相对高低，对金属及其合金进行显微组织分析。 吸收电子像 原子序数衬度像 扫描电镜应用（补充） SEM广泛应用于水泥、陶瓷、金属、复合材料研究中，主要有以下几方面： （1）断口分析 直接观察，低、高倍观察分析，显示断口形貌特征，揭示断裂机理。 （2）显微组织观察 大景深，分析组成相的形成机理和三维立体形态特征。 扫描电镜结果分析示例 β—Al2O3试样高体积密度与低体积密度的形貌像 2200× 抛　光　面 断口分析 　典型的功能陶瓷沿晶断口的二次电子像，断裂均沿晶界发生，有晶粒拔出现象，晶粒表面光滑，还可以看到明显的晶界相。 有关断口分析的基本概念介绍---12;弯曲与旋转弯曲疲劳断口 粉体形貌观察 α—Al203团聚体(a)和 团聚体内部的一次粒子结构形态(b) (a) 300×　　　　　　　　　 (b) 6000× 钛酸铋钠粉体的六面体形貌 20000× 多孔SiC陶瓷的二次电子像 电子探针显微分析 Electron Probe Microanalysis 8.3 波谱仪结构及工作原理 8.4 能谱仪结构及工作原理 8.5 电子探针分析方法及微区成分分析技术 电子探针x射线显微分析 电子探针仪（EPMA）是一种微区成分分析仪器。 采用被聚焦成小于1 的高速电子束轰击样品表面，利用电子束与样品相互作用激发出的特征x射线，测量其λ和Ι，确定微区的定性、定量的化学成分。 SEM-EPMA组合型仪器，具有扫描放大成像和微区成分分析两方面功能。 工作原理 具有足够能量的细电子束轰击试样表面，激发特征x射线，其波长为： λ与样品材料的Z有关，测出λ ，即可确定相应元素的Z 。 工作原理 某种元素的特征x射线强度与该元素在样品中的浓度成比例，测出x射线I，就可计算出该元素的相对含量。 构造 主要有柱体（镜筒）、x射线谱仪、纪录显示系统。 镜筒包括电子光学系统、样品室、OM等。 EPMA与TEM大体相似，增加了检测特征x射线λ和I的x射线谱仪——波谱仪、能谱仪。 X-ray 谱仪 （1）波长分散谱仪 WDS Wavelength Dispersive Spectrometer 通过衍射分光原理，测量x射线的λ分布及I。 已知d的晶体（分光晶体），反射不同的x射线，在特定位置检测。 工作原理 由布拉格定律，从试样中发出的特征X射线，经一定晶面间距的晶体分光，波长不同的特征X射线将有不同的衍射角。 连续改变?，在与X射线入射方向呈2 ?的位置上测到不同波长的特征X射线信号。 由莫塞莱定律可确定被测物质所含元素 。 （1）电子光学系统 包括电子枪、聚光镜、物镜、样品室。 将电子枪发射的电子束聚焦成亮度高、直径小的入射束。 电子枪加速电压比TEM的低。 三个聚光镜，前两个是强透镜，用来缩小电子束光斑尺寸；第三个是弱透镜，有较长的焦距，透镜下方放置祥品。 2、扫描电镜的结构 电子光学系统 样品室是放置样品和安置信号探测器。 样品可进行三维空间的移动、倾斜和转动，进行特定位置分析；配有附件，可使样品加热、冷却并进行机械性能试验（拉伸、疲劳）——微型实验室。 样品室 （2）扫描系统 由扫描发生器和扫描线圈组成。 使入射电子束在样品表面扫描，并使显像管电子束在荧光屏上作同步扫描。 改变入射束在样品表面的扫描幅度，从而改变放大倍数。 （3）信号收集、显示系统 镜筒中的电子束和显像管中的电子束是同步扫描，荧光屏上的亮度根据样品上被激发出来的信号强度来调制，由检测器接收的信号强度随样品表面状态不同而变化，由信号检