2009年铜硫工段岗位.ppt

2009年铜硫工段岗位培训;1、范围 　　铜精矿中铜含量测定的两种分析方法：长碘量法和短碘量法。适用于铜精矿中铜含量的测定范围：13.00－50.00%。 2、方法提要 2.1、长碘量法 　　试样经盐酸、硝酸和硫酸分解，在稀硫酸溶液中加入硫代硫酸钠以硫化铜状态从溶液中分离铜，使其从干扰元素中分离出来。沉淀用混合酸溶解。调节溶液的ｐH值为3.0~4.0，用氟化氢铵掩蔽铁，加入碘化钾与二价铜作用，析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准;滴定溶液滴定。分离铜后的滤液采用原子吸收光谱法测定铜量。2.2、短碘量法 试料经盐酸、硝酸分解后，用乙酸铵溶液调节PH值为3.0~4.0，用氟化氢铵掩蔽铁，加入碘化钾与二价铜作用，析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。 3、试剂3.1 碘化钾。3.2　铜片（≥99.9%）：将铜片放入微沸的冰乙酸（3.16）中， 微沸1min，取出后用水和无水乙醇分别冲洗二次以上，在100℃中烘4min，冷却，置于磨口瓶中备用。;3.3 溴。 3.4 无水乙醇。 3.5 氟化氢铵。 3.6 盐酸(ρ1.19g/mL)。 3.7 硝酸(ρ1.42g/mL)。 3.8 硫酸(ρ1.84g/mL)。 3.9 高氯酸(ρ1.67g/mL)。 3.10　冰乙酸(ρ1.05g/mL)。 3.11　氨水(ρ0.90g/mL)。 3.12　硝酸(1+1)。 3.13　硫酸(1+1)。 3.14 硝硫混酸: 将700mL硝酸(3.7)和300mL硫酸(3.8)混合。 ;3.15 混合酸：将1500mL硝酸(3.7)与500mL高氯酸(3.9)混合后，再加入300mL硫酸(3.13)，充分混匀。 3.16　冰乙酸(1+3)。 3.17　氟化氢铵饱和溶液(贮存于聚乙烯瓶中)。 3.18 乙酸铵溶液(300g/L)：称取90g乙酸铵，置于400mL烧杯，加入150mL水和100mL冰乙酸，溶解后，用水稀释至300mL，混匀，此溶液PH为5。 3.19　硫氰酸钾溶液(100g/L)：称取10g硫氰酸钾于400mL烧杯中，加100mL水溶液后(PH7)，加入2g碘化钾溶解后，加入2mL淀粉溶液，滴加碘溶液(约0.04mol/L)至恰好呈蓝色，再用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色刚好消失。 ;3.20 淀粉溶液(5g/L)。 3.21 三氯化铁(100g/L)。 3.22 铜标准贮存溶液：称取1.0000g铜片(3.2)，置于500mL锥形烧杯中，缓慢加入40mL硝酸(3.12)，盖上表皿，置于电热板上低温处，加热使其完全溶解，取下，用水洗涤表皿及杯壁，冷至室温。将??液移入500mL容量瓶中，用水洗涤烧杯，洗液并入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2.0mg铜。 3.23 铜标准溶液：移取50.00mL铜标准贮存溶液于1000mL容量瓶中，加入10mL硝酸(3.12) 用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg铜。 3.24 硫代硫酸钠溶液(200g/L)。;3.25 硫代硫酸钠溶液标准滴定溶液　　　　　[c(Nａ2S2O3·5H2O )=0.04mol/L]。 3.25.1 制备 称取100g硫代硫酸钠(Nａ2S2O3·5H2O )置于1000mL烧杯中，加入500mL无水碳酸钠(4g/L)溶液中，移入10L棕色试剂瓶中。用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至约10L，加10mL三氯甲烷，静置两周，使用时过滤，补加1mL三氯甲烷（我室一般加入少量Nａ2CO3，抑制微生物的生成） ，混匀，静置2h。 3.25.2 标定 移取三份50.00mL铜标准贮存溶液于500mL锥形烧杯中，加5mL硝酸(3.7)，于电热板低温处蒸至溶液体积约1mL。取下稍冷，用约30mL水吹;洗杯壁，冷至室温。以下依方法1、2分别按6.3.1.4条、6.3.2.2条进行标定。 按式(1)计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度: ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? (1) 式中：c－硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； 　　　c0－铜标准贮存溶液的质量浓度，mg/mL； M－铜的摩尔质量，g/mol； 　　 V1－移取铜标准贮存溶液的体积，mL； V2－标定时，滴定铜标准贮存溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL； 平行标定三份，其极差不大于8×10-5mol/L时，取其平均值，否则重新标定。 注：硫代硫酸钠标准滴定