离子源的选择.ppt

离子检测器 离子源 数据采集 质量分析器 进样系统 2 傅里叶变换离子回旋共振 + 磁场B 接收极 发射极 t 离子检测器 离子源 数据采集 质量分析器 进样系统 3 飞行时间分析器 + + + + 1/2 mv2 = zeV v = (2zeV/m)1/2 t = L/v = L(m/z ·(2eV))1/2 L 离子检测器 离子源 数据采集 质量分析器 进样系统 4 四极杆分析器 + + + + + ^ _ -(U+VCos?t) U+VCos?t 离子检测器 离子源 数据采集 质量分析器 进样系统 5 离子阱分析器 离子源 数据采集 质量分析器 进样系统 离子检测器 离子灵敏器 戴利倍增器 电子倍增管 (EMT) 法拉第筒检测器 微通道板 再看一次：质谱分析系统的基本组成 真空系统 进样系统 离子检测器 数据采集 系统 离子源 大气压 质量分析器 4. 你来练练手吧，现在！ 现有中药A，你需要对它进行液质分析，开始了…… 文献调研——中药A 液相部分： 用什么柱子？ 比如C-18；C-8 最佳条件是？ 通过文献调研，你已经知道： 最常用的几个梯度（包括溶剂） 这些梯度的共同规律：例如先快后慢 先从简单梯度开始（例如恒定梯度） 然后调整到最佳 标准：物质个数；分离度 4. 你来练练手吧，现在！ 质谱部分： 定性： 一级质谱 有没有你想要的物质？ 有多少？ 二级质谱 是不是你想要的？ 碎片分析： 根据物质特性和断裂规律（难点） 定量：比如用内标法 内标物选什么？ 文献中最常用的是哪几个？ 根据物质特性 内标物浓度的确定： 梯度尝试 总结：请看此思维导图 参考资料 大脑内部资料 Leo E. Bonilla, Ph.D.， LCMS Basic Course.ppt Welch Materials, Inc.， HPLC Column.ppt 张贵锋, general.ppt HPLC-MS，知多少？ 张晓杭 2012-09-17 本PPT目的 不是领着大家念书本上基础知识 不是面面俱到 是最核心的 是最实用的 是书本上没有写的 给你一次实践的机会（在大脑中） 目录 1. 液质的全部问题 图谱的获得 图谱的分析 2. 液质的核心问题 液相部分： 柱子选择 条件优化 质谱部分： 定性分析 定量分析 实际例子（curcumin， bisdemethoxycurcumin ） 3. 总体流程 分析系统组成 具体每一部分包括的内容 4. 你来练练手 1. 液质的全部问题：2个 1. 液质的全部问题之一 如何获得上图？ 做实验！ 如何做实验？ 自己亲自动手！ 否则你会觉得很神秘 做个五六次，就是你自己的了 具体操作是怎样的呢？ 反正今天说了，明天你就忘了！ 1. 液质的全部问题之二 如何分析？ 分析的是什么？ 一级质谱 分子量的提取 例如：curcumin（368） 两种模式：（-）367；（+）369 解决的什么问题呢？ 有没有 二级质谱 碎片的获得 断裂规律的分析（有机化学） 解决啥？ 是否是你想要的那个化合物 ——初步！ 想进一步确认，如何做？ 核磁、红外、…… 2. 液质的核心问题-液相部分：2个 之一：柱子选择 如何？ 第一步：文献调研 没有相关文献怎么办？ 第二步：根据物质特性 请先进行第一步！！！ 这才是乖的研究生 否则后果很严重： 浪费大量时间，吃力不讨好 2. 液质的核心问题-液相部分：2个 之二：柱子条件优化： 第一步：文献调研，确定初步条件 第二步：尝试-调整，尝试-调整…… 调整标准？（实践中） 出了多少物质(你想要的)？ 分离度如何？ 2. 液质的核心问题-质谱部分-定性 一级质谱 分子量的提取 解决的什么问题呢？ 有没有 例如：curcumin（368） 两种模式：（-）367；（+）369 2. 液质的核心问题-质谱部分-定性 curcumin（368）一级图谱（-） 2. 液质的核心问题-质谱部分-定性 curcumin（368）一级图谱（+） 2. 液质的核心问题-质谱部分-定性 二级质谱 获得分子碎片 解决啥？ 是否是你想要的那个化合物（进一步确认） 断裂规律的分析： 根据物质类型（黄酮类、生物碱……） 例如：curcumin（368）二级图谱 2. 液质的核心问题-质谱部分-定性 curcumin（368）二级图谱（-） 2. 液质的核心问题-质谱部分-定性 curcumin（368）二级图谱（+） 2. 液质的核心问题-质谱部分-定性 curcumin（368）二级图谱解释（机理）（-） 2. 液质