对溴苯酚为原料合成医药中间体β.doc

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对溴苯酚为原料合成医药中间体β

目录 前言.................................................................3 1.1 医药中间体简介 ..................................................3 1.2 对羟基苯乙酸系列产品的发展前景...................................3 2.实验操作部分.........................................................4 2.1 实验原料与仪器...................................................4 2.1.1 实验原料....................................................4 2.1.2 实验仪器....................................................5 2.2 β一对羟基苯乙醇的合成...........................................5 2.2.1合成路线.....................................................5 2.2.2合成步骤.....................................................6 2.2.2.1对烯丙氧基溴苯的制备....................................6 2.2.2.2对烯丙氧基苯乙醇的制备..................................7 2.2.2.2.1实验准备...........................................7 2.2.2.2.2以无水四氢呋喃作溶剂制备对烯丙氧基苯乙醇...........8 2.2.2.3对羟基苯乙醇的制备......................................10 3.合成工艺实验设计与结果讨论...........................................11 3.1对烯丙氧基溴苯的制备条件..........................................11 3.1.1反应时间对产率的影响........................................11 3.1.2反应温度对产率的影响........................................12 3.1.3丙酮用量对产率的影响........................................12 3.1.4无水碳酸钾用量对产率的影响..................................13 3.1.5对溴苯酚与3一溴丙烯物质量之比对产率的影响..................14 3.1.6正交实验设计................................................14 3.1.7正交实验结果讨论............................................15 3.2合成对烯丙氧基苯乙醇影响因素初探.................................16 3.2.1反应温度对产率的影响.........................................16 3.2.1.1制备格氏试剂过程中反应温度对产率的影响..................16 3.2.1.2滴加环氧乙烷过程中反应温度对产率的影响..................17 3.2.2滴加时间对产率的影响..........................................18 3.2.2.1对烯丙氧基溴苯滴加时间对产率的影响......................18 3.2.2.2环氧乙烷滴加时间对产率的影响............................18 4. 结论................................................................19 附录...................................................................21 附图1 对烯丙氧基溴苯红外图谱......................................21

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