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对溴苯酚为原料合成医药中间体β
目录
前言.................................................................3
1.1 医药中间体简介 ..................................................3
1.2 对羟基苯乙酸系列产品的发展前景...................................3
2.实验操作部分.........................................................4
2.1 实验原料与仪器...................................................4
2.1.1 实验原料....................................................4
2.1.2 实验仪器....................................................5
2.2 β一对羟基苯乙醇的合成...........................................5
2.2.1合成路线.....................................................5
2.2.2合成步骤.....................................................6
2.2.2.1对烯丙氧基溴苯的制备....................................6
2.2.2.2对烯丙氧基苯乙醇的制备..................................7
2.2.2.2.1实验准备...........................................7
2.2.2.2.2以无水四氢呋喃作溶剂制备对烯丙氧基苯乙醇...........8
2.2.2.3对羟基苯乙醇的制备......................................10
3.合成工艺实验设计与结果讨论...........................................11
3.1对烯丙氧基溴苯的制备条件..........................................11
3.1.1反应时间对产率的影响........................................11
3.1.2反应温度对产率的影响........................................12
3.1.3丙酮用量对产率的影响........................................12
3.1.4无水碳酸钾用量对产率的影响..................................13
3.1.5对溴苯酚与3一溴丙烯物质量之比对产率的影响..................14
3.1.6正交实验设计................................................14
3.1.7正交实验结果讨论............................................15
3.2合成对烯丙氧基苯乙醇影响因素初探.................................16
3.2.1反应温度对产率的影响.........................................16
3.2.1.1制备格氏试剂过程中反应温度对产率的影响..................16
3.2.1.2滴加环氧乙烷过程中反应温度对产率的影响..................17
3.2.2滴加时间对产率的影响..........................................18
3.2.2.1对烯丙氧基溴苯滴加时间对产率的影响......................18
3.2.2.2环氧乙烷滴加时间对产率的影响............................18
4. 结论................................................................19
附录...................................................................21
附图1 对烯丙氧基溴苯红外图谱......................................21
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