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环境化学试验讲义 实 验 须 知 实验室工作必须有计划和有组织才能顺利进行。因此在实验前必须仔细阅读实验指导，对实验内容、工作量和工作程序有一个完整的概念。 实验工作必须严格遵守操作规程，不许随便变更实验方法和步骤，以免发生危险事故。 实验时要携带记录本，把一切称量和化验的现象和结果记录下来，以便检查分析的准确性，所有的分析材料无论如何不许先在单张纸上作记录。 凡器材损坏或发生障碍时，应立即报告指导老师，及时修理。 玻璃仪器使用后，必须洗刷干净，放置柜内固定位置以便下次作用。 废土及用过和滤纸，不准倒入水槽，应倒入瓦缸内以免淤塞。 实验时就严肃认真，保持安静，所有器材放置有条不紊，抬面保持清洁。 每次实验完毕，须轮派同学清洁实验室。  目 录 实验一 天然水中铜的存在形态 实验二 底泥中腐殖物质的提取和分离 实验三 土壤的阳离子交换量的测定 实验四 底泥中铬的简单状态鉴别 实验五 沉积物中重金属的存在形式和迁移规律的研究 附 录 3200型原子吸收分光光度计的使用方法 实验一 天然水中铜的存在形态 一、目的要求 1、判别铜在湖水中几种简单的结合状态。 2、学习用阳极溶出伏安法测定水中金属结合状态的一般实验技术。 3、熟悉掌握XJP—821（B）型新极谱仪的使用方法。 二、概述 天然水中重金属的存在形态，按其物理状态可分为颗粒态和溶解态两类。前者包括吸附、络合于悬浮物粒子上的各种化学态。后者按其在水中的活性又分为稳定态和不稳定态。不稳定态主要包括游离的金属离子，弱结合的有机和无机的络合吸附态金属。处于这一状态的金属有电活性，在电极上能反应。稳定态主要包括强结合的有机和无机络合吸附态金属。它们在电极上无反应。但经紫外光照射后，其中的有机结合态，即稳定态A，会变成不稳定态。不被紫外光分解的部分，即稳定态B，经硝酸—高氯酸消化后也会变成不稳定态。不稳定态有电活性，能被微电极富集，可用溶出伏安法测定。 在适当的底液及外加电压下，不稳定态铜可以还原为金属铜沉积在工作电极上。即不稳定态铜有电活性，可以用电解法富集。而稳定态与电极无反应，不能被富集。这是用电化学法判别天然水中重金属的稳定态与不稳定态的重要依据。再辅以紫外光照射、强酸消解等方法，还可把稳定态进一步分为A、B两态。富集在工作电极上的铜膜，当由负电位等速向正电位扫描过程中电位达到铜的溶出电位时，铜即迅速氧化成铜离子，深入溶液中，同时形成一个溶出电流峰。在其它条件不变时，可以根据溶出电流峰高度来确定被测液中铜的含量。 本实验测定受铜轻度污染的湖水中铜的结合状态。湖水用0.45μm膜过滤，用XJP—821（B）型新极谱仪和ATA—1A型旋转园盘电极组成的极谱技术分别测定：（1）未加处理的滤液，（2）经光照处理后的滤液，（3）用硝酸和高氯酸消化后的滤液，（4）经硝酸和高氯酸消化后的悬浮物中的铜含量。显然，未加处理的滤液中被测出的只是不稳定态铜。而经紫外光照射后的是不稳定态加上稳定态A。经过硝酸和高氯酸消化后的则包括不稳定态、稳定态A和稳定态B。因此，经过计算后可以分别确定不稳定态、稳定态A、稳定态B和颗粒态的铜含量。 三、仪器与试剂 1、XJP—821（B）型新极谱仪 2、ATA—1A型旋转园盘电极 3、紫外灯照射器 4、电热板（800瓦） 5、微孔膜过滤器 6、真空泵系统 7、氮气钢瓶 8、移液管0.25mL、2mL、5mL、50mL、100mL 9、容量瓶100mL 10、浓HClO4(G.R.) 11、浓HNO3(G.R.) 12、30%H2O2(G.R.) 13、铜标准使用液：1.00mg/L 14、底液：3M NH4Cl—NH4Ac—NH3·H2O 四、实验步骤 1、水样采集和处理：用塑料桶取1升湖水，用玻璃纤维滤去大块颗粒物。再用100毫升移液管出200毫升水样放入微孔膜过滤器中抽滤。弃去前面10毫升滤液，余者存于冰箱中备用。小心以下微孔膜及悬浮物，放入150毫升烧杯内备用。 2、滤液光照处理：移取50毫升滤液到紫外灯照射器内，再加10滴30%H2O2，小心放入搅拌磁子。接通冷却水和电源，在搅拌中光照滤液2小时。照完后把滤液倒入100毫升烧杯中备用。 3、滤液消化处理：移取50毫升滤液到150毫升烧杯中，加2毫升浓HNO3，在电热板上煮沸。试液近干时加2毫升浓HClO4，继续加热到白烟将尽、内容物近干时为止。取下烧杯，冷却后加10毫升蒸馏水，电热板上煮沸1分钟。冷后移入100毫升容量瓶内，用蒸馏水定容备用。 4、滤膜处理：往盛有微孔膜和悬浮物的烧杯内加入10毫升蒸馏水和2毫升浓硝酸，然后继续按滤液消化处理过程操作。 5、测定：移取溶液50.0ml于电解池杯中，再加5.0mL 3M NH4Cl—NH4Ac—NH