土壤沉积物的有机碳吸附系数的测定试验一.ppt

土壤沉积物的有机碳吸附系数的测定实验 一、实验目的与内容 实验目的 掌握土壤沉积物的有机碳吸附系数(KOC)的测定方法； 通过KOC的测定，深入了解其在评价有机物的环境行为方面的重要性。 实验内容 确定苯在土壤沉积物和水相之间的平衡时间； 并利用批量平衡法测定苯的KOC 。 二、实验原理 有机污染物 水环境 土壤及沉积物 悬浮颗粒物 吸附 化学物质分子被颗粒表面束缚的物理化学过程 使用批量平衡法测定土壤及沉积物对有机物的吸附系数 二、实验原理 建立吸附等温方程 探索化合物在颗粒物相和水相中浓度的比例，然后按此 比例混合，恒温振荡器上振荡，直到有机物的浓度在 固、液两相中达到平衡； 分别测定两相中有机物的浓度，或通过差减法求出固相 中有机物的浓度，最后求出吸附量； 用线性回归法求出有机物在水体悬浮颗粒物或土壤中的 吸附常数。 二、实验原理 Langmuir吸附等温方程 Freundlich吸附等温方程 Linear吸附等温方程 有机物在粘土上的吸附 Cs：平衡时吸附在颗粒物或土壤上的化学品浓度 ＝ ：平衡时水相中化学品浓度(mg/L); Kd：吸附常数； A：指数项常数，一般介于0.7~1.1之间 KOC：土壤中有机碳吸附系数 OC(%)：土壤或沉积物中有机碳的百分数 三、实验仪器与试剂 仪器： 恒温振荡器；离心机； 气相色谱仪(氢火焰离子化检测器)； 10 μL微量进样器；5 mL具塞离心管若干； 50 mL锥形瓶若干；各种规格移液管若干；pH计 仪器条件： 气相色谱仪运行条件：柱温65 ℃；进样器120 ℃；检测 器(FID) 140 ℃；载器流速 30 mL/min；氢气流速 30 mL/min； 空气流速 300 mL/min；进样量 1μL 试剂： 土壤和沉积物 苯标准储备液：含苯80.0 mg/L的甲醇溶液 二硫化碳(经重蒸处理) 四、实验步骤 1、样品的采集和处理 由于沉积物和土壤中含有树枝和树叶等杂物，采回来的样品首先需经水漂洗，除去杂物； 然后摊成一薄层，风干，研细，过60目筛子； 测定有机碳含量和pH值 四、实验步骤 2、吸附平衡时间的试验 取80.0 mg/L苯的标准储备液1 mL于100 mL容量瓶中，蒸馏水稀释定容并摇匀。 在一系列50 mL锥形瓶中，加入1.00 g土壤样品，0.8 mg/L的苯水溶液20 mL，于25±0.5 ℃ 封闭的条件下恒温振荡，定时取样，测定苯在两相中的浓度，确定苯在该条件下达到平衡所需的时间。 四、实验步骤 3、吸附等温线的测定 准确称取1.00 g土壤样品于50 mL锥形瓶中，分别加入0，4，8，12，16和20 mL的 0.8 mg/L的苯水溶液，并用0.01 mol/L CaCl-2水溶液使锥形瓶内溶液总体积为20 mL。恒温(25±0.5 ℃)振荡达平衡，转入不锈钢离心管离心(8000转/分)10min。 从离心后的水相中取5 mL溶液于具塞离心管，加入100 μL CS2充分振摇，之后用离心机破乳，取1 μL CS2层进行色谱分析，得苯的峰面积，由校正曲线计算出水相中苯的浓度。由差减法求出底泥的吸附量，以水相浓度对吸附量作图，得吸附等温线。 五、实验结果 根据下式计算土壤和悬浮颗粒物上待测物浓度Cs CS: 平衡时吸附于颗粒物或土壤上的待测物浓度，mg/g； Ceq：平衡时待测物在水相中的浓度, mg/L； C0：初始时待测物在水相中的浓度, mg/L； V: 水相总体积, mL；W: 土壤重量，mg 待测物浓度一定要小于该待测物在水中的溶解度 至少5浓度，且是平行实验数据 五、实验结果 CS Ceq CS — Ceq吸附等温线 lgCS — lgCeq关系图 线性回归分析 Kd a KOC: 土壤或沉积物中单位重量有机碳所吸附的化学品量与化学品在单位体积溶液中的量达到平衡时的比值 KOC 六、注意事项 1、 水/土比的选择要适当，一般应有一个上限， 即在振荡过程中保持稳定的土壤悬浮液为 宜，对弱吸附的待测物可选择比较小的水/土 比，对强吸附的待测物可选择比较大的水/土比。 2、 温度对吸附也有一定影响，一般应控制在±2 ℃以内，为避免和减少温度效应的产生，离 心机最好配有恒温设备。 3、吸附常数只有在一定条件下才为恒定，该条 件下化合 物应无水解、光解、降解和挥发等 过程发生。 4、计算土相中待测物浓度时需扣除土相中