(食品理化检验技术)学习情境四食品中限量元素的检验.ppt

2. 试述二硫腙的性质及提纯的作用，你认为二硫腙法测定食品中铅含量的操作过程中最关键  的操作环节是哪一步？ 学习情境四 食品中限量元素的检验 ? 学习目标 【知识目标】 了解可见分光光度计、原子吸收分光光度计、原子荧光光度计等检测仪器的原理、结构、使用方法；熟悉食品中常需要检测的限量元素的种类及所采用的检测方法。 【能力目标】 能熟练操作分光光度计、原子吸收分光光度计、原子荧光光度计等仪器；能正确测定食品中铅、砷等限量元素的含量；能正确记录和处理实验数据，并能按要求撰写完整的检验报告。 ? 化学元素依据它们在人体中含量的不同，有常量元素和微量元素之分。占人体总重量万分之一以上的氢、氧、氮、氯、碳、硫、磷、钾、钠、钙、镁等称为常量元素。占人体总重量万分之一以下的铁、铜、锌、锰、钴、镍、钼、锡、铬、钒、碘、硅、氟、硒等称为微量元素。化学元素中除去C、H、O、N四种构成水分和有机物质的元素以外，其他的元素统称矿物质元素。 存在于食品中的各种矿物质元素，从营养学的角度可分为必需元素、非必需元素和有毒元素三类。必需元素在一切机体的正常组织中都存在，而且含量比较固定，缺乏时会发生组织上或生理上的异常，当补充这种元素后即可恢复正常（或可防止出现异常），如钙、钾、钠、磷等。非必需元素在机体正常组织中不一定存在，而且对机体正常组织及生理功能无关紧要，如硅等。有些元素，目前尚未证实对人体具有生理功能，而其极小的剂量即可导致机体呈现毒性反应，这类元素我们称之为有毒元素，如铅、砷、汞、镉等。无论是人体必需的微量元素还是有害元素，在食品卫生标准中都有一定的限量规定，从食品分析的角度统称为限量元素。 人体微量元素的需求浓度常严格局限在一定的范围内，有的元素这一浓度范围比较宽，有的元素却非常窄。微量元素在这个特定的浓度范围内可以使组织的结构和功能的完整性得到维持。当其含量低于需要浓度时，组织功能会减弱或不健全，甚至会受到损害处于不健康状态之中。但如果浓度高于这一特定的范围，则可能导致不同程度的毒性反应，严重的可以引起死亡。因此，制定各种微量元素在各类食品中的限量标准和检测微量元素的含量对保障人体健康是十分必要的，同时也为人类的饮食安全性提供可供评价的依据。 背景知识 一、铅测定的意义 二、食品中铅的限量 三、食品中铅的测定方法 5 茶叶 0.2 鲜蛋、果酒 0.02 婴儿配方乳粉（乳为原料，以冲调后乳汁计） 0.05 鲜乳、果汁 0.3 球茎蔬菜、叶菜类 0.1 水果、蔬菜（球茎、叶菜、食用菌类除外） 0.2 小水果、浆果、葡萄 0.5 可食用畜禽下水、鱼类 0.2 谷类、豆类、薯类以及畜禽肉类 限量（MLs）/（mg/kg） 食品 表4-1 食品中铅限量指标 任务4.1 食品中铅的测定 【知识准备】 原理 仪器 试剂 分析步骤 1.1 1.2 1.3 1.4 食品中铅的测定 1.石墨炉原子吸收光谱法 结果计算 1.5 试样中铅含量的计算 式中：X——试样中铅含量，mg/kg或mg/L； c——试样消化液测定浓度，ng/mL； c0——试样空白液测定浓度，ng/mL； V——试样消化液总体积，mL； m——试样质量或体积，g或mL。 计算结果保留三位有效数字。 【任务实施】 原理 仪器 试剂 分析步骤 2.1 2.2 2.3 2.4 食品中铅的测定 2. 二硫腙比色法 结果计算 2.5 试样中铅含量的计算 式中：X——试样中铅含量，mg/kg或mg/L； m1——测定用试样液中铅的质量，μg； m2——试样空白液中铅的质量，μg； m3——试样质量或体积，g或mL； V1——试样处理液的总体积，mL； V——测定用试样处理液的总体积，mL； 计算结果保留两位有效数字。 【任务实施】 食品中铅的测定 【任务实施】 说明： ①本法为GB5009.12-2010第四法。本法检出限为0.25mg/kg； ②所用玻璃仪器均用硝酸（10％～20％）浸泡24 h以上，用自来水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净； ③柠檬酸铵是一种在广泛pH 范围内有较强络合能力的掩蔽剂。它的主要作用是络合钙、镁、铅、铁等离子，防止生成氢氧化物沉淀使铅被吸附而受损失； ⑤氰化物是较强的配位体，可掩蔽铜、锌等多种金属的干扰，同时也能提高pH值使之稳定在9左右。有剧毒！ ④盐酸羟胺作为还原剂，保护二硫腙不被高价金属离子、过氧化物等所氧化，防止溶液中Fe3+与氰化物生成赤血盐； 一、砷及其化合物的性质 二、砷测定的意义 三、食品中砷的限量 四、食品中砷的测定方法 任务4.2 食品中砷的测定 【知识准备】 1. 氢