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精馏实验76
精 馏 实 验 ;目录;一、实验简介;1、实验目的;2、基本原理;(点击画面动画表演);实验原理 ;1.回流比
从塔顶回流的液体量与塔顶产品采出量之比称为回流比,;回流比是精馏操作的一个主要控制参数,其数值大小影响着精馏操作的分离效果与能耗。当料液组成和分离要求一定时,增加回流比R,精馏段操作线斜率增大,精馏段和提馏段操作线均向对角线移动。它们与平衡线的距离增大,所需理论塔板数减少,能耗增大。回流比存在着两种极限状态。;(1)最小回流比Rm
当回流比减至某一数值时两操作线的交点e落在平衡线上,此时,即使理论塔板数无穷多,混合物组成也不能跨过e 点,此回流比为该条件下的最小回流比,。最小回流比的数值还与平衡线的形状有关,当回流比减小时,如果精馏段操作线或提馏段操作线与平衡线相切于e点,则此时的回流比为该条件下的最小回流比。
(2)全回流
精馏过程既无加料也无采出,操作线与对角线重合,为达到指定分离程度,所需的理论板数最少。
;2.总板效率
总板效率反映的是全塔各板总的分离效果。
总板效率:
式中:N—理论板数;Ne—实际板数。
实验中用气相色谱仪测定全回流条件下塔
顶、塔釜产品的质量浓度,并应用芬斯克方程
求出理论板数N 。
式中:xA、xB — 产品中乙醇、水的摩尔分数;
αD、αW — 塔顶、塔釜产品的相对挥
发度。;3.空塔气速
(1)依据恒摩尔流假定,上升蒸汽流量可由塔顶蒸汽流量测定:
式中:Vs — 塔顶蒸汽流量,m3/s;qn — 塔顶蒸汽摩尔流量,mol/s;
T — 塔顶温度,K;p — 塔顶压强,Pa;
(2)塔顶蒸汽摩尔流量可由回流液的体积流量得出
式中:qv — 塔顶产品流量,m3/s;ρD — 塔顶产品密度,kg/ m3;
mAD、mBD — 分别为塔顶产品中乙醇、水的质量百分浓度;
ρA — 乙醇的密度,kg/ m3;ρB — 水的密度,kg/ m3 。
;(3)空塔气速
式中:D — 精馏塔的内径,m 。;4.全塔压降
气体通过塔板孔及板上液层势必有阻力损失,由此造成塔板上、???相应位置上的压强差,各板压强差的总和表现为全塔压降。塔板阻力包括干板阻力及液层阻力。气体通过干板与通过孔板的流动情况极为相似,阻力大小与孔速成正比;液层阻力包括克服板上泡沫层的静压、形成气液界面的能量消耗和通过液层的摩擦阻力损失三个因素,其中克服板上泡沫层的静压所造成的阻力损失占主要部分,由于溢流管的存在,气速增大时,泡沫层高度变化不大,但含气率增大,因此,气体通过泡沫层的阻力损失反而有所降低。当然,总阻力损失还是随气速增大而增大。;三、实验装置与流程;
;流程描述
实验物系为5%~8%的乙醇—水溶液,经五组电热棒组合加热,加热产生的上升蒸汽在塔板与回流液进行两相接触。塔顶产品水冷后得到冷凝液,冷凝液通过流量计,由塔顶全部回流进塔中。该塔流程的特点是既无进料也无采出。
全塔压降的测量采用U型压差计,指示液为水;塔顶、塔釜温度的测量采用热电偶,读数采用智能仪表;塔釜加热功率由五组电热棒的不同组合来控制;塔顶、塔釜样品分析采用气相色谱仪。;2.设备规格与尺寸
精馏塔:D=102mm, H=1m, Ne=10
加热棒:1KW, 2KW, 3KW, 4KW, 4KW,五组 ;A 精馏
1、实验步骤
2、注意事项
B 塔顶、塔釜样品浓度测定
1、实验步骤
2、注意事项;A 精馏
1、实验步骤
(1)打开塔顶冷却水阀门;
(2)接通电源加热;
(3)待塔板有回流液后,调节加热功率到需要的值,调节塔体保温电压到100V;
(4)观察塔内气液两相接触情况;
(5)调节回流比至全回流,待回流量稳定后,可分别对塔顶、塔釜取样,并记录回流液流量、全塔压降、塔釜温度,从小到大改变加热功率,改变空塔气速测定五组数据。
(6)实验结束,关闭加热开关,待塔釜温度降至80℃以下,关闭塔顶冷凝水。;2、注意事项
(1)待过程稳定后再取样;
(2)取样时注意排尽管内的滞留液;
(3)注意保持再沸器中液面不得低于液位计1/2处,避免电热棒干烧断裂;
(4)应掌握好保温电压的调节,避免过高和过低。;B 塔顶、塔釜样品浓度的测定
1、实验步骤
(1)用分析天平配制已知质量浓度的乙醇—水混合液标样,在0~8.0%的质量浓度范围内均匀取四—五个点,在7
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