第二章_药物的鉴别试验医学.ppt

第二章 药物的鉴别试验 一 概述 二 鉴别试验的项目 三 鉴别的方法 四 鉴别的试验条件 一 概述 药物的鉴别实验是根据分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪。 鉴别是药品质量检验工作中的首要任务，只有在药物鉴别无误后，杂质检查、含量测定等分析才有意义。 鉴别只能证实药物的真伪，不能对未知物进行定性分析。 二 鉴别试验的项目 （一） 性状 1. 外观 指物质的凝聚状态、晶型、色泽以及臭、味等性质 2. 溶解度 反映了药品的纯度。描述有“极易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶”来描述药品的溶解性能。 3. 物理常数 药品质量的重要指标，不仅具有鉴别意义，也反映药品纯杂程度。 常数包括：熔点、比旋度、吸光系数、相对密度、馏程、凝点、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值等。（P23） （1）熔点：固体 液体的温度（2）比旋度：在一定波长与温度下，偏振光透过长ldm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度称为比旋度。是反映手性药物特性及其纯度的主要指标，用于鉴别药品、含量测定。  （3）吸收系数：在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。 有两种表示方式：摩尔吸收系数和百分吸收系数。后者是中国药典收载的方法，它是指在一定波长下，溶液浓度为1％（W/V)，厚度为lcm时的吸收度，用 表示。 用于考查药品的质量，定量分析。 （二） 一般鉴别实验 * 概念：依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。 * 无机药物：根据其组成的阴离子和阳离子的特殊反应 * 有机药物：则大都采用典型的官能团反应 * 一般鉴别试验只能证实是某一类药物,而不能证实是哪一种药物. * 仅供确认单一的化学药物，如为数种化学药物的混合物或有干扰物质存在时，除另有规定外，应不适用。 一般鉴别试验 例如，经一般鉴别反应的钠盐试验，证实某一药物为钠盐，但不能辨认是氯化钠、苯甲酸钠或者是其它某一种钠盐药物。要想最后证实被鉴别的物质到底是哪一种药物，必须在一般鉴别试验的基础上，再进行专属鉴别试验，方可确认。 一般鉴别试验项目 Ch.P附录项下一般鉴别试验的项目： 丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物类、 无机金属盐类（钠盐、钾盐、锂盐、钙盐、钡盐、铵盐、镁盐、铁盐、铝盐、锌盐、铜盐、银盐、汞盐、铋盐、锑盐、亚锡盐）、有机酸盐（水杨酸盐、枸橼酸盐、乳酸盐、苯甲酸盐、酒石酸盐）、无机酸盐（亚硫酸盐或亚硫酸氢盐、硫酸盐、硝酸盐、硼酸盐、碳酸盐与碳酸氢盐、醋酸盐、磷酸盐、氯化物、溴化物、碘化物）。 一般鉴别试验举例 1.有机氟化物 (1)．鉴别试验 取供试品约7mg，照氧瓶燃烧法（附录VIIC）进行有机破坏，用水20ml与0.01mol/L氢氧化钠溶液6.5ml为吸收液，俟燃烧完全后，充分振摇；取吸收液2ml，加茜素氟蓝试液0.5ml，再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液0.2ml，用水稀释至4ml，加硝酸亚铈试液0.5ml，即显蓝紫色；同时做空白对照试验。 (2)．试验原理 有机氟化物经氧瓶燃烧法破坏，为碱性溶液吸收成为无机氟化物后，与茜素氟蓝、硝酸亚铈形成蓝紫色络合物。 2.有机酸盐 　 (1)水杨酸盐 　 鉴别试验一: 取供试品的稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。 原理 :本品在中性或弱酸性条件下，和三氯化铁试液生成配位化合物，在中性时呈红色，弱酸性时呈紫色；若在强酸性中，配位化合物分解生成游离水杨酸。 　鉴别试验二: 取供试品溶液，加稀盐酸，即析出白色水杨酸沉淀；分离，沉淀在醋酸按试液中溶解。　　 (2)酒石酸盐 ??? 方法 ① 取供试品的中性溶液，置洁净的试管中，加氨制硝酸银试液数滴，置水浴中加热，银即游离并附在管的内壁成银镜。 ② 取供试品溶液，加醋酸成酸性后，加硫酸亚铁试液1滴和过氧化氢试液1滴，俟溶液退色后，用氢氧化钠试液碱化，溶液即显紫色。? (3)枸橼酸盐 ? ①取供试品溶液2ml（约相当于枸橼酸10mg）,加稀硫酸数滴, 加热至沸，加高锰酸钾试液数滴，振摇，紫色即消失；溶液分成两份，一份中加硫酸汞试液1滴,另一份中逐滴加入溴试液，均生成白色沉淀。 ??②取供试品约5mg，加吡啶－醋酐(3∶1)约5ml，振摇，即生成黄色到红色或紫红色的溶液。? 3.无机金属盐 (1)钠盐 鉴别试验一 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，