精品文档1-现代分析测试技术-绪论.pdf

现代分析测试技术 复杂体系样品分析 1 绪论 1.1 复杂体系 n 样品的组分多样性 n 不同体系的物质共存于一个样品中 n 无机与有机化合物 n 高分子、大分子和小分子化合物 n 生命与非生命物质 n 对复杂体系的样品分析，提供全面、准 确的结构与成分表征信息，采用简单的 分析方法和操作过程已经不能胜任。 综合分析（comprehensive analysis ） n 为了圆满地解决一个复杂体系样品的全 分析，几乎囊括了全部的现代分析测试 技术 n 常量到微量及痕量分析 n 从宏观形貌到微观结构分析 n 从离线到在线、自控分析 n 从静态到动态、时间分辨分析 n 从破坏到非破坏分析 复杂体系综合分析的基本过程 n 将复杂体系中各组分逐一分开的分离过 程 n 对分离开的各组分进行结构与成分分析 1.2 剖析方法的特点 n 复杂的剖析对象 n 样品组成的复杂性 n 样品中各组分含量 n 样品取样量的限制 n 样品组分的稳定性不同 n 复合材料的分布分析 DNA 的双螺旋结构 n 分析方法的综合性 n 熟悉和采用最新的分析仪器和方法，提供更 丰富、更准确的结构与成分分析，是提高剖 析工作效率和准确性的重要措施。所以完善 的仪器设备和综合分析能力，是做好剖析工 作的重要基础。 n 利用常规的化学方法和色谱方法，将样品进 行预处理与分离、纯化后，利用常规分析仪 器也可以得到各种结构与成分分析数据。 n 复杂的分析过程 （样品组分的复杂性所 决定的） n 对样品中各组分的分离、纯化及纯组分的制 备过程 n 对分离出来的各纯组分进行结构分析与成分 含量分析阶段 n 对推测的结构进行合成、加工及应用性能验 证阶段 n 整个剖析过程是把分离分析、结构分析 与成分分析相结合的一门综合分析技 术，是把分析信息与合成加工及应用技 术密切结合的一项系统工程。 n 不同样品的剖析程序可能相差很大，这 样增加了剖析研究程序的复杂性。 1.3 剖析研究的一般程序 由于剖析研究样品体系不同，以及剖 析的目的、侧重点不同，其工作程序有很 大差异。试图用一种简单的模式去适应并 完成所有样品的剖析研究，是不现实的。 基本程序 n 对样品的来源、用途等商品信息的了解 n 对样品的一般性质考察 n 样品的外观审察 n 溶解性能检验 （乙醚、乙醇-水、5%NaOH、5%HCl） n 燃烧性能试验 n 样品的预处理 n 无机组分的预处理 n 微量有机组分的富集于提取 n 非均一体系样品的预处理 n 分离与纯化 n 常压柱色谱法 （LC） n 薄层色谱法 （TLC ） n 高效液相色谱法 （HPLC） n 凝胶色谱法 （GPC ） n 气相色谱法 （GC ） n 纯度鉴定 n 样品外观审察与物理常数测定 n 元素分析 n 色谱法 n 有机光谱分析鉴定 UV-VIS ，IR，MS，NMR n 元素的组成分析与分子结构分析 n 元素的组成分析 n 原子在分子中的状态分析 n 有机分子的结构分析 n IR n MS n NMR n UV-VIS ，CD （圆二色光谱），ORD （旋光光谱） n 借助化学反应对有机物结构的鉴定 n 化学降解法 n 热解法 （PGC）在高聚物与大分子剖析中的应用 n 化学衍生化法 n 推测结构的确认 n 样品中各组分的定量分析 n 非均一体系样品中各组分的分布分析 n 整体分析 n