试验5胃舒平复方氢氧化铝.PPT

分 析 化 学 实 验 指导教师：高娜 实验五、胃舒平（复方氢氧化铝）药片中铝和镁含量的测定 目的要求 实验原理 仪器试剂 实验步骤 思 考 题 一、实验目的： 1.巩固EDTA的配制与标定方法 2.掌握配合滴定中的返滴定原理和方法 3.掌握分离沉淀的基本操作 4.了解成品药剂中组分含量测定的前处理方法 二、实验原理： “胃舒平”药片主要成分 氢氧化铝 三硅酸镁 少量颠茄流浸膏 大量的糊精等辅料 铝和镁的含量可采用配合滴定法测定而不受其他成分的干扰 二、实验原理： EDTA的标定： 基准物：ZnO 指示剂：XO（pH = 5 ~ 6） Zn2+ + Y4- = ZnY2- Zn2+ XO M-XO Zn2+ EDTA XO ZnY 终点由紫红色变为黄色 二、实验原理： 铝的测定—返滴定法： Al3+ + Y4- （过量已知） pH = 3 ~ 4 加热 AlY- Y4-（剩余） Zn2+标液 pH = 5 ~ 6, XO 测定剩余Y 从而求出Al3+ 二、实验原理： 镁的测定： Al3+ Mg2+ pH = 4 ~ 6 加热80?C Al(OH)3沉淀 Mg2+ EDTA滴定 pH = 10 EBT 测定Mg2+ 终点由酒红色变为纯蓝色 Mg2+ + Y4- = MgY2- 三、仪器与药品： 仪器： 电子天平、电炉、铁架台、干燥器、称量瓶、酸式滴定管、锥形瓶、烧杯、容量瓶、玻璃棒、减压抽滤装置。 药品： 1 ：1 HCl、EDTA、ZnO（基准）、三乙醇胺（1：2）、二甲酚橙指示剂（0.2%）、铬黑T指示剂、1:1氨水、20%六次甲基四胺、NH4Cl固体、NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH = 10）、甲基红指示剂（0.2%乙醇溶液）。 四、实验步骤： 1. 0.02mol/L EDTA标准溶液的配制与标定 （1）EDTA的配制：见实验2 （2）0.02mol/L Zn2+标液配制 准确称取基准物ZnO 0.4 ~ 0.6g于小烧杯中，少许水润湿，逐滴加入1:1 HCl约 2 ~ 4ml，边加边搅至完全溶解为止（切记不能先加水！）。用去离子水把溅到杯壁上的溶液洗入烧杯中，然后转移至250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 四、实验步骤： 1. 0.02mol/L EDTA标准溶液的配制与标定 （3）EDTA的标定： 准确移取25.00ml锌标准溶液于250ml锥形瓶中，加入2滴XO，滴加20%六次甲基四胺呈现紫红色再过量5ml。滴加EDTA至由紫红色突变为亮黄色即为终点。平行测定三份。 2. 样品处理 四、实验步骤： 称取胃舒平片剂10片，研细，从中称取2g左右，加入1:1 HCl溶液20ml，加水至100ml，煮沸。冷却后过滤，并以水洗涤沉淀。收集滤液及洗涤液于250ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 3. 铝含量的测定 四、实验步骤： 250ml锥形瓶 移入试液5.00ml 加水至25ml 滴加1:1氨水 刚出现浑浊 滴加1:1HCl 沉淀恰好溶解 EDTA标液25.00ml 20%六次甲基四胺10ml，煮沸10min 冷却，2 ~ 3滴XO 0.02mol/LZn2+标液滴定 由黄色突变为红色即为终点，平行三次，计算铝含量（Al2O3%） 4. 镁含量的测定 四、实验步骤： 250ml烧杯 移入试液25.00ml 滴加1:1氨水 刚出现浑浊 滴加1:1HCl 沉淀恰好溶解 2g NH4Cl，滴加20%六次甲基四胺 出现沉淀 20%六次甲基四胺过量15ml 4. 镁含量的测定 四、实验步骤： 甲基红1滴，铬黑T少许 EDTA标液滴定 由暗红色突变为蓝绿色即为终点，平行三次，计算，镁含量（MgO%） 加热80?C，10~15min 冷却、过滤、分次洗涤 滤液于250ml锥形瓶 三乙醇胺10ml，10ml NH3-NH4Cl 五、思考题： 1.实验中为什么要称取大样混匀后再取小部分试样进行测定？ 2.在测定铝时为什么不采用直接滴定法？ 3.在测定镁时为什么要加入三乙醇胺溶液？ 4.采用掩蔽铝的方法测定镁，可选择哪些物质作掩蔽剂？如何控制条件？