氢化物原子荧光光谱法测定饲料添加剂及预混料中微量元素硒.DOC

原子荧光光谱法测定饲料添加剂及预混料中硒 宋 凡 邓红 （重庆市畜牧科学院 重庆荣昌 402460） 摘要原子荧光法测定，硒的相对标准偏差为1.2％，检出限为线性范围为～/ml，相关系数为0.9999.回收率为 关键词原子荧光；；硒 硒是人体必需的微量元素，但是摄入过多对健康造成危害。近年来，在加工方面有任意在一些中强化硒的倾向。为了保障健康，加强硒在食品、水中含量的监测力度。健康健康常用方法有荧光法、原子吸收法和比色法等，荧光法虽然准确但繁琐，并且所用试剂DAN毒性大且需进口原子吸收法火焰法灵敏度低，石墨炉法有严重的基体干扰比色法简便灵敏度低原子荧光法测定硒克服以上方法的缺点，是一种简便、灵敏度高的方法。原子荧光法2 实验部分 2.1 仪器和试剂 AF7500型双道氢化物-原子荧光光度计(北京东西分析仪器有限公司), 配有计算机处理系统，硒空心阴极灯北京真空电子技术研究所硝酸（优级纯）高氯酸（优级纯）盐酸（优级纯）混合酸：硝酸＋高氯酸（4+1）氢氧化钾（分析纯）硼氢化钾溶液（15g/） 称取g KOH溶于约200ml纯水中，加入15g硼氢化钾并使之溶解后，用脱脂棉过滤，用纯水稀释至1000ml，摇匀。宜现配现用。铁氰化钾（100g/L)：称取10.0g铁氰化钾K3Fe(CN)6］溶于100ml蒸馏水中，混匀。 硒标准贮备液：国家标准物质GBW（E）080215 100μg/ml，或称取1.000g高纯硒粉于100 ml烧杯中，加入10 ml硝酸，在水浴上加热溶解，移入1000 ml容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀，此溶液的硒浓度为1000μg/ml。 硒标准用液：取100μg/ml 硒标准贮备液1ml，定容至100ml，取 ml，用0.6mol/L盐酸液定容至100ml此用液浓度为1μg/ml。载： HCl 本方法中，除特殊规定外，所用试剂分析纯，实验用水为去离子水。2.2 仪器最佳工作条件 炉高：0mm 炉温：300℃ 载气：350ml/min 屏蔽气：570ml/min 灯主电流：110 mA 灯辅电流：90mA 负高压：400V 2.3 标准曲线制1.00μg/ml硒标准用液ml) 加入铁氰化钾（100g/L)ml） 用0.6mol/L盐酸稀释至最终体积(ml) 硒浓度(ng/ml) 1 0.00 1.00 100 0.00 2 1.00 1.00 100 10.00 3 2.00 1.00 100 20.00 4 4.00 1.00 100 40.00 5 10.00 1.00 100 100.00 2.4 样品处理及消化 　　 称取0.5～2.0g样品于ml烧杯中，加10ml混合酸及几粒玻璃珠，盖上表面冷消化过夜。次日于电热板上加热，并时补加混合酸切不可蒸干当溶液变为无色并伴有白烟时，冷却，加5ml 6mol/L盐酸，继续加热至溶液变为无色并伴有白烟出现，以完全将六价硒还原成四价硒。冷却，转移定容至50ml容量瓶中，同时做空白实验。 　　 吸取10ml样品消化液于15ml离心管中，加浓盐酸2ml，铁氰化钾溶液1ml，混匀待测。 .5 测定 　　开机，预热20～30，输入必要的参数：样品量（或）、稀释体积（）、进样体积（）、结果的浓度单位、测定点重复测量次数、标准系列点数及各点的浓度值。先标准系列测量，绘制标准曲线后，再测定两个空白溶液的空白值。随后测定样品，测定完毕，打印出测定结果。 结果与讨论 .1 标准曲线线性范围及回归方程? 　　测定0～100g/ml的标准曲线，相关系数为0.9999，回归方程Y= X +20.6421。标准曲线线性范围0～/ml。 对40ng/ml的硒进行11次测定得相对标准偏差1.2%。按分析方法测定高中低浓度样品，各测定6次 分别在低中高浓度样品中加入2.00 ml40ng/ml硒标准溶液，按2.4的样品分折方法与未加硒的样品一起消化进行回收试验，回收率 结论 的检出限可达ppb级，该法所用试剂毒性小，简便灵敏度高，准确度好，精密度好，线形范围宽刘新江，巴依尔中华医学研究杂志 彭琨吴珩.原子荧光法测定食品中的砷和硒.理化检验化学分册2000，1212):557-558. [3] 食品卫生检验方法(理化部分)GB/T5009.93-2003.