燃煤工业尾气纯碱洗涤液中各成分的分析.doc

工业燃煤尾气洗涤液中各成分的分析 杨胜元 适用范围： 本检验法可用于工业燃煤尾气洗涤液。 化学反应原理 碘氧化还原反应： H2SO3 +I2 +H2O= H2SO4 +2HI NaHSO3 +I2 +H2O= NaHSO4 +2HI Na2SO3 +I2 +H2O= Na2SO4 +2HI 过量碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定： I2 + 2Na2S2O3 = Na2S4O6 +2NaI 双氧水氧化，再用氢氧化钠标准溶液滴定： H2SO3 +H2O2= H2SO4 + H2O H2SO4 +2NaOH= Na2SO4 +2 H2O NaHSO3 +H2O2= NaHSO4+ H2O NaHSO4+NaOH= Na2SO4+2H2O Na2SO3+H2O2= Na2SO4+ H2O 硫酸钠与氯化钡反应： Na2SO4+BaCl2=BaSO4↓+ 2NaCl 试剂溶液 （1）3%中性双氧水 （2）0.05mol/l的I2标准溶液（0.1mol/l的I2 的标准溶液） （3）0.1mol/l的Na2S2O3标准溶液 （4）0.5%的淀粉指示剂 （6）0.1mol/l的NaOH标准溶液 （7）0.1%甲基橙指示剂 （8）1%酚酞指示剂 (9) 氯化钡溶液（100g/l） （10）1+1盐酸溶液 （11）1+3乙酸溶液 （16）三级水若干 四、定性分析 吸取待测液5ml 注入水中，加入甲基橙指示剂一滴鉴别溶液性质。（根据甲基橙的变色性质） （1）、待测液如呈红色，表示含有亚硫酸氢钠或混有亚硫酸。 （2）、如呈黄色，加3%中性双氧水2ml 后转为红色，表示含有亚硫酸钠及亚硫酸氢钠。 （3）若属上诉第二项（既有亚硫酸钠），根据化学反应动力学，说明则该溶液中钠离子充足，不可能有游离亚硫酸。 五、定量分析 ㈠、亚硫酸与亚硫酸氢钠同时存在时。 1、测定 ①：向250ml 锥形瓶中预加约30ml水，吸取待测液3ml注入水中，加入甲基橙1-2滴, 加3%中性双氧水10ml 摇匀，用0.1mol/l的NaOH标准溶液滴定至橙黄色，记下氢氧化钠的体积V1 ②：向250ml 碘量瓶中预加约30ml水，0.05mol/l的I2 标准溶液25ml，吸取待测液3ml注入其中，加1+3乙酸溶液2ml ，盖上瓶塞，水封后放置5分钟，用0.1mol/l的Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色，加入0.5%的淀粉指示剂1ml，继续滴定至蓝色消失，记下体积V3。 同时做空白，记下Na2S2O3标准溶液的体积V2 。 2、计算 根据： ⑴ H2SO3 +I2 +H2O= H2SO4 +2HI NaHSO3 +I2 +H2O= NaHSO4 +2HI I2 + 2Na2S2O3 = Na2S4O6 +2NaI 设：H2SO3 有x mol ，NaHSO3 有y mol 则：x+y=×（V2 －V3）×C Na2S2O3………………..①式 ⑵ H2SO3 +H2O2= H2SO4 + H2O H2SO4 +2NaOH= Na2SO4 +2 H2O NaHSO3 +H2O2= NaHSO4+ H2O NaHSO4+NaOH= Na2SO4+2H2O 同设：H2SO3 有x mol， NaHSO3 有y mol 则：2x+y= V1×CNaOH …………………………………..②式 将①式与②式列立二元一次方程组 即得： ①：亚硫酸含量的计算（g/l） = ×[2V1×CNaOH －（V2 —V3）×C Na2S2O3 ]×0.08208×1000÷ V吸 ②：亚硫酸氢钠含量的计算（g/l） =[（V2 —V3）×C Na2S2O3－V1×CNaOH ]×0.10406×1000÷ V吸 注：0.08208——亚硫酸的毫摩尔质量 (g/mmol) 0.10406——亚硫酸氢钠毫摩尔质量 (g/mmol) V吸——吸取待测液的体积 (ml） ㈡、亚硫酸钠与亚硫酸氢钠同时存在时 1、测定 ①：向250ml 锥形瓶中预加约30ml水，吸取待测液3ml注入水中，加入甲基橙1-2滴, 加3%中性双氧水10ml 摇匀，用0.1mol/l的NaOH标准溶液滴定至橙黄色，记下氢氧化钠的体积V1 . 。 ②：向250ml 碘量瓶中预加约30ml水，0.05mol/l的I2 标准溶液25ml，吸取待测液3ml注入其中，加1+3乙酸溶液2ml ，盖上瓶塞，水封后放置5分钟用0.1mol/l的Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色，加入0.5%的淀粉指示剂1ml，继续滴定至蓝色消失，记下体积V3。 同时做空白，记下Na2S2O3标准溶液的体积V2 。 2、