南昌大学试验报告.doc

南 昌 大 学 实 验 报 告 实验项目名称：_______膨胀计法测定聚合物的玻璃化转变温度______________ 学生姓名：____________ 学 号：___________ 专业班级：______________ 实验类别：( 基础 ( 专业 实验类型：( 验证 ( 综合 ( 设计 ( 创新 实验要求：( 必修 ( 选修 实验日期：___________ 实验成绩：________ 一、实验目的 1. 了解膨胀计测量聚合物玻璃化温度的方法 2. 深入理解自由体积概念在高分子学科中的重要性。 二、实验基本原理 在玻璃态下，由于链段运动被冻结，自由体积也被冻结，聚合物随温度升高而发生的膨胀只是由于正常的分子膨胀过程造成的，而在以上，除了正常的分子膨胀过程外，还有自由体积的膨胀，因此高弹态的膨胀系数比玻璃态的膨胀系数来得大。若以比容对温度作图，在就要发生斜率的变化。 三、主要仪器设备及耗材 膨胀计、水浴及加热器、颗粒状尼龙6、丙三醇。 四、实验步骤 1. 洗净膨胀计，烘干。装入尼龙6颗粒至比重瓶的4/5体积。 2. 在膨胀管内加入丙三醇作为介质，用玻璃棒搅动（或抽气）使膨胀管内没有气泡。 3. 再加入丙三醇至比重瓶口，插入毛细管，使丙三醇的液面在毛细管下部，磨口接头用弹簧固定，如果管内发现有气泡要重装。 4. 将装好的膨胀计浸入水浴中，于30(C恒定20min后，设置最高温度为60(C，控制水浴升温速率约为1.25(C/min。 5. 读取水浴温度和毛细管内丙三醇液面的高度，从30～55(C每升高1(C读数一次（升温速率控制为0.5(C/min），到55(C为止。 6. 毛细管内液面高度对温度作图。从直线外延点求得升温速度1.25(C/min下尼龙6的。 五、实验数据及处理结果 升温速度1.25(C/min下尼龙6的为44(C。 六、思考讨论题或体会或对改进实验的建议 略 七、参考资料 1．何平笙，杨海洋，朱平平，瞿保均. 高分子物理实验. 合肥：中国科学技术大学出版社，2002 2．陈义旺. 高分子物理实验补充讲义. 南昌大学，2006 南 昌 大 学 实 验 报 告 实验项目名称：______________聚合物的温度－形变曲线__________________ 学生姓名：____________ 学 号：___________ 专业班级：______________ 实验类别：( 基础 ( 专业 实验类型：( 验证 ( 综合 ( 设计 ( 创新 实验要求：( 必修 ( 选修 实验日期：___________ 实验成绩：________ 一、实验目的 1. 正确理解聚合物的三个力学状态和二个转变。 2. 确定非晶态聚合物的玻璃化转变温度Tg、粘流温度Tf。 二、实验基本原理 在温度足够低的A区，聚合物分子链及其链段的运动均被冻结在完全解取向的准晶格位置上。它们只能在其固定的位置附近作振动，就像真正分子晶格的分子所作的振动一样。链段从一个到另一个位置的扩散运动是很少的，只有键长的伸缩和键角的改变。在力学性能上聚合物表现得象玻璃一样，硬而脆，模量在109～109.5 N/ m2, 且这个玻璃态区域与聚合物的链长无关，聚合物处于玻璃态，表现出塑料在常温下所具有的物理力学性能。一旦加上外力，相应的形变马上就发生，外力除去后，形变马上回复，这是一般固体共有的性质，一般称为普弹形变。温度升高到一定值以后（C区），聚合物链段的短程扩散非常迅速，但高分子链之间的缠结起着瞬时交联的作用，分子链的整体运动（包括许多链的联合运动）仍是受阻的。聚合物的力学状态就象橡胶一样，具有长程的可逆行为，其模量几乎不随温度改变而改变，保持在105.4～105.7N/M2。这一般称之为高弹态平台。并且聚合物在玻璃化转变和高弹态平台时都只是它们的链段参加运动，因此玻璃化转变区域和高弹态的出现也是与聚合物分子的链长无关的。但是高弹态平台的大小是与链长的分子量有关的（实际上，链长是比分子量更重要的量，因为从研究一个聚合物转换到研究另一个聚合物时，它更有意义）。由于热运动量的增加，虽然整个分子链还不能移动（整链的质量中心没有移动），但链段已经能发生运动，聚合物处于高弹态，表现出类似橡胶的物理机械性能。加上外力，除了键长和键角变形外，大分子的链段通过C-C单键的内旋转（链段运动）被拉长，构象熵减小。除去外力，除了普弹性马上回复外，因链段运动而引起的大形变也会由于熵的作用而完全回复。这就是所谓的橡胶弹性或高弹性。 在玻璃态和橡胶态之间的B区，就是从玻璃态到橡胶态的过渡区。即玻璃化转变区，尽管大分子链的整体运动仍属不可能，但其链段已开始有短程的扩散运动。从一个“晶格位置”扩散到另一个的时间在10S数量级（10 S为任意选择的参考时间