使用及管理办法 大同大学材料工程学系暨研究所.doc

X光繞射儀使用及管理辦法 儀器名稱：X-Ray Diffractometer 廠牌： PANalytical 型號： X’Pert PRO MPD 儀器簡介 「儀器簡介」(附件一) 使用前注意事項及操作步驟 「使用注意事項」(附件二)及「使用安全守則」(附件三) 「操作步驟」(附件四) 儀器管理 校內使用者請填寫「校內使用預約表」(附件五) 未取得使用資格者請填寫「實習表格」(附件六) 校外使用者請填寫「貴儀中心委託檢測單」(附件七) 「管理、服務人員職責」(附件八) 附件一：儀器簡介 X光繞射儀 (X-Ray Diffractometer ) 晶相的定性與定量分析 材料結構分析 材料內應變分析 材料殘餘應力分析 材料結晶度分析 PANalytical X’Pert PRO MPD X光繞射儀利用加速電子撞擊金屬靶材，使其產生 X 射線，再將 X 射線照射在材料表面上，由於不同的晶體結構其晶面間距(d)會有所差異，且只有在X光照射射入角度滿足布拉格定律(Bragg’s law) 2dhklsinθ=nλ(其中hkl是各晶面之指標)時，才會產生建設性干涉，此時探測器(detector)可接收到較強的繞射光束訊號，而這主要是決定於晶胞的形狀、大小及對稱性，因此不同材料或不同結構所發生建設性干涉的角度也不同。此外，由於各種原子對X光散射的能力相異，當晶胞內組成原子不同時，雖結構相同也會造成不同程度的繞射強度。 基本上晶體之X光繞射實驗提供兩項重要訊息：一是繞射峰的位置(2θ)，二是繞射鋒的強度(I)。第一項訊息提供了晶體之晶胞形狀與大小(即晶格參數)的資料；第二項訊息則提供了晶體內部組成原子種類及位置的資料。隨材料之晶體結構與組成的變化，每個晶體此兩項資料各不相同，正如同人類的指紋一樣，也就是不同結晶化合物會產生相異的{2θhkl，I hkl}組合繞射圖譜，因此可以利用X光的繞射分析來決定材料是屬於那一種礦物晶體或是結晶材料。 量測角度範圍: 2°～160° (2θ) 待機電壓: 40 kV 待機電流: 10 mA 工作電壓: 45kV 工作電流: 40mA  PANalytical X’Pert PRO MPD使用注意事項 《XRD預約公告》 使用資格 1.材料系凡修過材料檢定技術者，即具有使用資格。 2.專題生不可使用XRD，若需使用，需要有實驗室學長陪同操作4次(實習表格附件六，請自行影印)，於實習4次後將實習表格交給管理者，即可預約使用。 開放預約時間 1.每週(四)中午12:30開放次週時段預約，以每間實驗室為單位，可先預約1個時段，超簽之預約時段，則由管理者從週日最末時段開始往前刪除至1個時段為止。 2.每週(五)中午12:30開放其餘時段預約，以每間實驗室為單位，每週總預約時段不得超過5個(包含週(四)所簽的時段，且不得替其它實驗室代簽)，超簽之預約時段，則由管理者從週日最末時段開始往前刪除至5個時段為止，請各實驗室自行協調使用時段，並告知實驗室成員。 非材料系同學 1.預約者須旁聽本系材料檢定技術XRD課程(共6小時)，或由材料系具使用資格之同學陪同操作4次後(實習表格附件六，請自行影印)，將實習表格交給管理者，即可預約使用。 2.限於每週(五)中午12：30預約，非材料系總預約時段最多4個，超簽之預約時段，則由管理者從週日最末時段開始往前刪除至4個時段為止，請同學協調使用時段。 停權 1.未確實填寫使用登記表者，每次停權一週。 2.因人為操作不當，造成儀器損毀，停權一個月，並須重新取得使用資格。 閒置 1.為避免儀器有被閒置或者有預約者隨便預約之情形發生，凡預約時段過後20分鐘，原預約者未開始使用XRD，任何具使用資格者即可遞補該時段，與原預約者共負該時段使用責任，且由遞補者填寫使用登記表。 2.原預約者依然需負責該時段之使用責任與時段費用。 逾時 前時段預約同學使用時，請勿超過預約時段，以免影響到後時段預約同學之權益，否則後時段預約同學在電話告知後，即可終止前時段使用者之實驗，請同學相互協調。  PANalytical X’Pert PRO MPD使用安全守則 (操作儀器前請熟讀本守則) 1. 量測角度範圍2θ：2°～160°。（角度小於2°會傷detector） 2. 請平順開啟及關閉儀器之窗門，避免大力的撞擊 3. 待機狀態電壓電流為40kV-10mA，使用時電壓電流升至45kV-40mA操作狀態，每次電流升高5mA並停留5~10秒再繼續升高，使用完畢後降回待機狀態亦同 4. 如有任何問題，請立即聯絡儀器管理者：204結構材料實驗室(分機202) 李洋汎(0919511746) 附件四：操作步驟 X光繞射儀標準操作程序 廠牌