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[材料科学]陶瓷
除去Mg和MgCl2的方法 酸浸法:将含有镁和氯化镁的海绵钛坨破碎,再用稀酸浸出还原产物。由于镁和氯化镁可以溶解于稀酸中,而钛不溶解,从而达到相分离的目的。再经干燥处理,即得最终产品海绵钛。 惰性气体循环扫除法:在高温下,用氦气冲刷还原产物,使镁和氯化镁以蒸气的形态被氦气流携带,使钛与镁和氯化镁相分离。 真空蒸馏法:在高温,真空条件下,将还原产物中的镁和氯化镁以蒸气的形态逸出,使钛与镁和氯化镁相分离。 谢谢观看!!! * YOUR SITE HERE 熔盐氯化是在熔盐(可利用电解光卤石制取金属镁的废电解质)介质中氯化富钛料制取TiCl4的生产工艺。将具有一定粒度的富钛料和石油焦按照适当配比加入熔盐介质中,氯气流以一定的速度喷入熔盐浴中,使上述物料在熔体中上下翻腾,造成良好的传热、传质条件。富钛料中的钛和其它一些杂质组分被氯化,生成的TiCl4和其它气态物质从熔体中逸出进入收尘、淋洗、冷凝系统。整个操作过程连续进行。定期排放废盐,补加新盐。每次排放废盐量为炉内熔体体积的10%~15%。 YOUR SITE HERE YOUR SITE HERE YOUR SITE HERE YOUR SITE HERE 这两种方法的突出优点是: 粉料入炉,不用制团,相间的传热和传质过程都得以大大强化,反应速度快,生产能力大,生产强度和生产效率高,反应能自热进行。 缺点: 沸腾氯化:气流带出的粉尘大;不适于含钙、镁高的物料 熔盐氯化:随氯化反应进行熔盐组成变化,导致氯化反应不稳定,需定期更换电解质,所以废电解质量大(160~200kg/吨TiCl4),并难回收用; 炉结构复杂,高温腐蚀严重,炉寿命短 YOUR SITE HERE 四氯化钛的精制 粗四氯化钛是一种红棕色浑浊液,含有许多杂质,成分十分复杂。 按杂质在TiCl4冷凝过程中所收集到的物态和溶 解度的不同可分为四类: (1)可溶性气体杂质: O2、N2、Cl2、HCl、COCl2、COS; 在处理过程中随温度的升高而除去; (2)可溶性液体杂质: CCl4、VOCl3、SiCl4、SnCl2、SOCl2; YOUR SITE HERE (3)可溶性的固体杂质: AlCl3、FeCl3、NbCl5、TaCl5、MoCl5; (2)(3)属于难分离杂质,这类杂质可依 据其沸点的不同除去。 FeCl3 等高沸点杂质采用蒸馏除法去除; SiCl4等低沸点杂质采用精馏法去除 剩余的VOCl3 和Al2Cl6沸点相近的杂质 再用化学方法除去 YOUR SITE HERE 4)不溶悬浮固体杂质: TiO2、SiO2、MgCl2、ZrCl4、FeCl2、 MnCl2、CrCl3 可用固液分离方法除去,工业中因TiCl4中浆黏 度大,过滤困难,常采用沉降方法分离 YOUR SITE HERE TiCl4精馏常用的浮阀塔 控制塔底温度 140-145℃,TiCl4气化 控制塔顶温度 57-70℃, TiCl4液化, SiCl4从塔顶逸出, TiCl4液化及高沸点 物质由下口流出 YOUR SITE HERE 除钒杂质 粗TiCl4中的钒杂质主要是VOCl3和少量的VCl4, 它们的存在使TiCl4呈黄色。 精制除钒的目的,不仅是为了脱色,而且是为了除氧。 ( VOCl3 被还原,氧即被钛吸收,相应的增加了海绵 钛的硬度)这是精制作业极为重要的环节。 物理除钒 (ⅰ)高效精馏塔除钒 :依据TiCl4-VCl4系两 沸点差为14℃的原理,采用高效精馏塔除钒 (ⅱ)冷冻结晶法除钒 TiCl4一VOCl3系两组分凝固点差异较大,约相差 54℃, 因此也可采用冷冻结晶法除VOCl3 YOUR SITE HERE 化学法除钒 在粗TiCl4中加入一种化学试剂, (1)使VOCl3(或VCl4)杂质选择性还 原或选择性沉淀,生成难溶的钒化合物 和TiCl4相互分离; (2)选择性吸附VOCl3(或VCl4), 使钒杂质和TiCl4相互分离; (3)选择性溶解了VOCl3,使钒杂质 和TiCl4相互分离 YOUR SITE HERE 可
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