第三讲气相色谱法.ppt

第三讲　气相色谱法 第一节　概述 第一节　概述 第二节　气相色谱分析的基本原理 第二节　气相色谱分析的基本原理 第二节　气相色谱分析的基本原理 第二节　气相色谱分析的基本原理 第二节　气相色谱分析的基本原理 第二节　气相色谱分析的基本原理 第二节　气相色谱分析的基本原理 第三节? 气相色谱仪 第三节? 气相色谱仪 第三节? 气相色谱仪 第三节? 气相色谱仪 第三节? 气相色谱仪 第三节? 气相色谱仪 第三节? 气相色谱仪 第三节? 气相色谱仪 第三节? 气相色谱仪 第三节? 气相色谱仪 第三节? 气相色谱仪 第三节? 气相色谱仪 第三节? 气相色谱仪 第三节? 气相色谱仪 第三节? 气相色谱仪 第三节? 气相色谱仪 第三节? 气相色谱仪 第三节? 气相色谱仪 第三节? 气相色谱仪 第三节? 气相色谱仪 第三节? 气相色谱仪 第三节? 气相色谱仪 第三节? 气相色谱仪 第四节　气相色谱分离条件的选择 第四节　气相色谱分离条件的选择 第四节　气相色谱分离条件的选择 第四节　气相色谱分离条件的选择 第四节　气相色谱分离条件的选择 第四节　气相色谱分离条件的选择 第四节　气相色谱分离条件的选择 第四节　气相色谱分离条件的选择 第五节　气相色谱定性和定量分析 第五节　气相色谱定性和定量分析 第五节　气相色谱定性和定量分析 第五节　气相色谱定性和定量分析 第五节　气相色谱定性和定量分析 第五节　气相色谱定性和定量分析 第五节　气相色谱定性和定量分析 第五节　气相色谱定性和定量分析 第五节　气相色谱定性和定量分析 第三讲 气相色谱法习题 第三讲 气相色谱法习题 第三讲 气相色谱法习题 （4）分离非极性与极性（或易极化）组分的混合物，也选用极性固定液。这时非极性组分先出峰，极性组分后出峰。固定液极性越强，非极性与极性组分保留时间差别越大，两组分越容易分离。例如苯和环已烷的沸点相差不到1℃，用非极性固定液很难使之分离，但因苯易极化，若用中等极性的邻苯二甲酸二壬酯作固定液，苯的保留时间是环已烷的1.5倍；若选用强极性的β,β‘－氧二丙腈作固定液，苯的保留时间是环已烷的6.3倍，很容易分离。 （5）分离复杂的难分离的组分，常采用特殊固定液或两种甚至两种以上物质组成的固定液，例如苯系物分离，使用有机皂土固定液，能使间位和对位的二甲苯分开，但不能使乙苯和对二甲苯分开。若使用有机皂土配入适当量邻苯二甲酸二壬酯，即能将各组分分开。 （二）固体固定相 固体固定相(solid stationary phase)一般是表面具有一定活性的固体吸附剂。主要用于惰性气体、H2、O2、N2、CO、CO2以及C1~C4烃等低沸点有机物的分析。特别是对烃类异构体的分离具有很好的选择性和较高的分离效率。其缺点是吸附等温线常常为非线性，所得的色谱峰往往不对称，只有当试样量很小时，才会有对称峰。另外，重现性差。由于在高温下常具有催化活性，因而不宜分析高沸点和有活性组分试样。 气相色谱常用的几种固体吸附剂见表11－4，可根据分析对象选择使用。 一．色谱柱总分离效能指标 在色谱分析中，经常遇到的是难分离物质对的分离问题。前已提出，有效塔板数(neff)是评价柱效能的一项指标，相对保留值（r2，1）是衡量色谱柱选择性的另一项指标。但这两项指标都不能表明色谱柱的真实分离效果。这就需要有一个既能反映柱效，又能反映柱选择性的综合性指标来判断难分离物质对在柱内的实际分离效能。因此，引入分离度作为色谱柱的总分离效能指标。 （一）分离度 分离度(resolution,R)也称分辨率，它是色谱图中相邻两峰分离程度的量度,定义为相邻两组分色谱峰保留值之差与两组分色谱峰峰宽平均值之比 ，即： 当两组分的色谱峰分离较差，峰宽难以测定，可用半峰宽代替峰宽，并由下式近似计算： 从式（11—21）可以看出，R值越大，相邻两组分分离越好。而R值的大小则与两组分保留值和峰的宽度有关。对于某一色谱柱来说，两组分保留值差别的大小主要取决于固定液的热力学性质，反映了选择性的好坏；而色谱峰的宽窄则主要由色谱过程的动力学因素决定，反映了柱效能的高低。因此分离度实际上综合考虑了色谱过程的热力学和动力学性质，故可将其作为色谱柱的总分离效能指标。 从理论上可以证明，若峰型对称且呈正态分布，当R＜1时，两峰部分重叠；当R＝1时，分离程度可达98%；当R＝1.5时，分离程度可达99.7%，因而常用R＝1.5作为相邻两峰完全分开的标志. （二）色谱分离基本方程式 分离度R的定义并没有反映影响分离度的因素。实际上,分离度R作为柱的总分离效能指