药物分析第八章PPT.ppt

药物分析;内容;对氨基苯甲酸酯类局麻药物：;局麻药物的化学结构通常包括三个部分： ;（1）对氨基苯甲酸酯类;盐酸普鲁卡因：;2）水解特性 ;3）弱碱性 ;叔胺氮原子 + 生物沉淀剂 → 沉淀 能与生物碱沉淀剂发生沉淀反应;4）与重金属离子反应特性 ;盐酸利多卡因 硫酸铜/碳酸钠试液 →蓝紫色配合物 →显黄色（溶于三氯甲烷）;5）吸收光谱特性 ;6）其他特性;芳伯氨基 苯佐卡因、盐酸普鲁卡因、盐酸普鲁卡因胺 本品显 芳香第一胺类 的鉴别反应（附录Ⅲ） NaNO2/HCl 碱性β-萘酚 有色偶氮染料（橙黄到猩红色）;盐酸普鲁卡因;潜在芳伯氨基:盐酸或硫酸加热水解 → NaNO2/HCl → 碱性β-萘酚 →有色偶氮染料（红色）;;区别盐酸丁卡因;与铜和钴离子反应 硫酸铜/碳酸钠试液→蓝紫色配合物→;盐酸利多卡因 取本品0.2g，加水20ml溶解后，取溶液2ml，加硫酸铜试液0.2ml与碳酸钠试液1ml，即显蓝紫色；加三氯甲烷2ml，振摇后放置，三氯甲烷层显黄色。;氯化钴/酸性溶液→亮绿色细小钴盐沉淀↓;2. 与汞离子反应;对氨基苯甲酸酯类药物分子中有些具有酯键结构，在碱性条件下可水解，利用其水解产物的特性或与某些试剂的反应可进行鉴别。 ;取本品约0.1g，加水2ml溶解后，加10％氢氧化钠溶液1ml，即生成白色沉淀；加热，变为油状物；继续加热，产生的蒸气，能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色；热至油状物消失后，放冷，加盐酸酸化，即析出白色沉淀。 ;;苯佐卡因 ChP（2015）;（四）制备衍生物测熔点-生物碱试验;硫氰酸盐 盐酸丁卡因 丁卡因硫氰酸盐 mp. 131℃ 取本品约0.1g，加5％醋酸钠溶液10ml溶解后，加25％硫氰酸铵溶液1ml，即出白色结晶；滤过，结晶用水洗涤，在80℃干燥，依法测定（附录Ⅵ C），熔点约为131℃。;（五）吸收光谱特征;盐酸普鲁卡因 IR（氯化钾压片）;水解特性 ;（一）盐酸普鲁卡因中对氨基苯甲酸的检查;检查方法;（二）盐酸氯普鲁卡因注射液中有关物质的检查;盐酸氯普鲁卡因注射液中 光照前存在的杂质及其质谱图 ;（三）盐酸利多卡因注射液中2,6-二甲基苯胺 及其他杂质的检查;（四）盐酸罗哌卡因的光学纯度检查;毛细管电泳方法： ;;石英毛细管柱：50μm×72cm;容量分析法;（一）亚硝酸钠滴定法;2.测定的主要条件＝注意事项 ;∵ K1 ≈ 300 K2;（2）酸的种类及其浓度;酸度加大，反应向左进行，故可防止偶氮氨基化合物的生成。若酸度过大，又可阻碍芳伯氨基的游离，反而影响重氮化反应速度。在太浓的盐酸中还可使亚硝酸分解。 ;（3）反应温度 ;（4）滴定速度 ;3.指示终点的方法 ;（2）电位法;4.滴定法 ;（二）非水溶液滴定法;盐酸布比卡因的含量测定 ;盐酸丁卡因的含量测定 ;（三）紫外分光光度法;精密量取供试品溶液与对照品溶液各3ml，分别置于100ml量瓶中，加盐酸溶液（1→200）5ml与磷酸盐缓冲液（pH 6.0）（取磷酸氢二钾20g与磷酸二氢钾80g，加水溶解并稀释至1000ml，用6mol/L磷酸溶液或10mol/L的氢氧化钾溶液调节pH至6.0）10ml，用水稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在310nm的波长处分别测定吸光度，计算每瓶的含量，求出平均含量，即得。;（四）高效液相色谱法;测定法 ;Thank you very much!