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第九章;基 本 要 求;概 述; VitA、D2、D3、 E、K1 等 ;-H 维生素A醇 -COCH3 维生素A醋酸酯 -COC15H31 维生素A棕榈酸酯;为一个具有共轭多烯侧链的 环己烯; △或有金属离子存在时氧化↑;环氧化物;三氯化锑反应;蓝色;BP（2000）;去水VitA（VitA3）;;USP 显色剂 磷钼酸 规定斑点颜色和Rf值;立体异构体 氧化降解产物 合成中间体 副产物;三点校正法（法定方法） 1. 原理： （1）杂质的吸收在310~340nm波长范围内呈一条直线，且随波长的增大吸收度减小； （2）物质对光的吸收具有加和性。;;测定对象 VitA醋酸酯;第二法 等吸收比法;测定法 （1）基本步骤: 第一步 A的选择 选择依据： 所选A值中杂质的干扰已被基本消除;注意： C 为混合样品的浓度 ;第三步 求效价;;;第四步：求标示量％; 方法：; 判断 是否在326～329nm之间; 规定值 差值; 判断差值是否超过规定值的;;0;讨 论; VitAD胶丸中VitA的含量测定 精密称取本品(规格10000VitAIU/丸)装量差异项下（平均装量0.07985g/丸）的内容物 0.1287g 至10ml烧杯中，加环己烷溶解并定量转移至50ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀；精密量取2.0ml，置另一50 ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。以环己烷为空白，测定最大吸收波长为328nm，并在下列波长处测得吸收度为;A300 ：0.374 A316 ：0.592 A328 ：0.663 A340 ：0.553 A360 ：0.228;A300 /A328 ：0.564 A316/A328 ：0.893 A328/A328 ：1.000 A340/A328 ：0.834 A360/A328 ：0.344 ;;供试品中维生素A效价= ;适用于维生素A醇;水溶性; 判断?max是否在323～327nm之间; 判断 A300 /A325 是否大于0.73;;0;练习题; 解：由表可知328 nm的吸收度最大。 计算各波长的吸收度与328 nm波长处的吸收度比值（Ai/A328），与药典规定值比较，其中比值A300/A328与规定比值之差为0.026，比值A360/A328与规定比值之差为0.0348，超过规定的(±0.02)限度，故需计算校正吸收度A328（校正）。 A328（校正）=3.52(2 A328- A316 -A340) 代入数值计算得： A328（校正）=3.52(2×0.671-0.607-0.55)=0.6512 因为(A328（校正）- A328)/ A328=2.95% 3.0% 故应以A328计算含量;其中A328=0.671， 供试品稀释倍数D=100， 胶丸的平均内容物重量=0.08736 g = 87.36 mg， 称取的内容物重量W=39.1 mg， 比色池厚度L=1 mL， 标示量为3000IU 将数值代入计算公式得：标示量%=94.95% 因此每丸胶丸内容物占标示量的百分含量为94.95%。;三氯化锑比色法;（三）高效液相色谱法;血清样品的制备：LLE法制备 分析方法的建立：线性、LOD、Recovery、Precision Chromatogram:;第二节 维生素D;维生素D3－胆骨化醇;开环的甾体：具有甾类化合物的显色反应，可用于鉴别。;性质： 1、脂溶性 2、不稳定性 3、旋光性 4、显色反应 5、紫外吸收特性;二、鉴别试验;2. 比旋度鉴别; 3.区别反应： 以96%乙醇为溶剂，加乙醇和85%硫酸，D2 显红色，在570nm处有最大吸收，D3显黄色， 在495nm处有最大吸收。 ;三、杂质检查;;四、含量测定方法;第一法：用于无维生素A醇及其它杂质干扰的情况，步骤如下：1．系统适用性试验：测定重复性和分离度。; 2．测定校正因子：     ;第二法：用于有杂质的干扰的情况，步骤如下：1．皂化处理：皂化、乙醚提取、洗涤提取液、蒸除乙 醚、制备供试液A。2．净化：供试液A经液相色谱分离，准确收集含有维 生素D及前维生素D混合物的全部流出液，制