第五章巴比妥类药物-第六版.ppt

第五章;基本要求 ;主要内容;一、巴比妥类药物的结构;典型药物;弱酸性 水解反应 与重金属离子的反应 与香草醛的反应 紫外吸收光谱特征 显微结晶; 五、含量测定;思考题;与强碱成盐：;使红色石蕊试纸变蓝;与钴盐反应 ;与铜盐反应 ;;提示：;与银盐的反应;与汞盐的反应;重金属离子;棕红色;240;巴比妥类药的UV与其电离程度有关。 pH酸性不电离 pH 10（一级电离） 5，5取代 or 1，5，5取代 ?max=240nm pH=13 (二级电离） 5，5取代?max= 255nm 1,5,5取代?max= 240nm;255;三、molecular;与碘试液的反应 与高锰酸钾的反应 司可巴比妥+KMnO4 MnO2;硝化反应 与硫酸-亚硝酸钠反应（橙黄到橙红） 与甲醛-硫酸反应（玫瑰红色产物）; ;本法适用于5，5取代 Na2CO3介质，AgNO3 缺点：受温度影 响大，T ，二银盐溶解度 ，终点后移。 改进：丙酮介质 温度在30。C内变化,误差〈3%。 注意：丙酮量取要准丙酮多加了，二银 盐溶解度 。 在MeOH中，加3%无水Na2CO3溶液，用 AgNO3滴定，电位指示终点。 提示：1：1;适于5位取代基中含双键的巴比妥类;H2O－EtOH混合溶剂中;在胶束溶液中;在非水介质中滴定 in nonqueous media;直接紫外法;对照溶液： 精取硫喷妥适量用氢氧化钠（1→250）稀释约为5ug/ml的对照溶液；以氢氧化钠（1→250）为空白，于304nm处分别测以上两种溶液的吸收度Au（供试品）,As（对照品）:D为稀释倍数 Cs-对照品液浓度ug/ml 1.091为被测品与对照品分子量之比;提取分离后的分光光度法;2、将巴比妥类钠盐转为游离的巴比妥，洗净，溶于乙醇后配制成pH9.6的硼酸盐溶液为被测溶液；另精取游离的巴比妥溶于乙醇后配制成pH9.6的硼酸盐溶液为对照液；于最大波长处分别测以上两种溶液的吸收度。如苯巴比妥钠的测定用下式计算其结果： ;测定方法;苯巴比妥适量;测定波长 240nm 计算结果 ;复方苯巴比妥散中苯巴比差示UV;USP（31）苯巴比妥钠含量测定;中间体（II）的酸性较本品强，能使指示剂甲基橙显红色，故采用一定量苯巴比妥的水溶液中加甲基橙不得显红色的方法，控制酸性特殊杂质的量。;2 溶液的澄清度;3 中性或碱性物质：