毕业设计答辩 程.ppt

武汉大学本科生毕业论文答辩 钆掺杂TiO2纳米片层的合成及光催化性质 2009301020070 彭昭真 指导老师： 何春清 教授 选题依据 实验部分 数据分析 目录 结 论 选题依据 被大量使用的有机物在给人们带来利益的同时，也对人类健康造成了伤害，它们中有些能够诱发疾病、致癌或致畸。水污染已成为威胁人类健康的一大杀手。 环境污染 光催化技术 污染 处理 传统方法，物理吸附， 无法根本解决污染问题 需高压放电，设备复杂， 应用困难 应用范围不够广泛 优势一 有机物的降解主要依靠羟基自由基，能降解大部分有机污染物。 优势二 最常用的光催化剂TiO2被列入了GRAS（公认安全）。 优势三 光催化反应在室温下就可以顺利进行，无需苛刻条件。 吸附净化法 等离子净化法 臭氧、膜分离等等 光催化 净化 选题依据 近些年来的研究热点 TiO2是使用最 广泛、研究最多的光催化剂 光催化原理图 制约TiO2光 催化的因素 电子-空穴对利用率有待提高 禁带宽3.2eV,只能利用紫外光 紫外光占自然光仅5% 光生电子-空穴对的四个过程 解决途径 降低禁带宽度 抑制电子-空穴对复合 TiO2光催化存在的问题 选题依据 超导材料 稀土发光 电子元件 稀土元素 光学性能优异 多电子组态 可变配位数 性质稳定 能级跃迁丰富 稀土元素掺杂 选题依据 轻稀土（铈组） 镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、钪、 重稀土（钇组） 钇 、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥 掺杂基底的选择 我们选择水热法制备 二氧化钛片层作为基底 如左图所示。 片层优势 1.比表面积330(m2/g), 约为行业标准P25的6倍，吸附能力强。 2.层状结构(5nm厚度)便于电子-空穴对迅速到达催化剂表面。 3.实验表明片层对RhB色素降解有较大优势，远远超过P25。 选题依据 选题依据 实验部分 数据分析 目录 结 论 试剂名称： 产品出处： 氢氧化钠（NaOH） 天津市凯通化学试剂有限公司 盐酸（HCl） 武汉市华松精细化工有限公司 硝酸（HNO3） 武汉市红大化工厂 P25（TiO2） 德国Degussa Gd2O3 内蒙古包头市瑞科国家稀土中心 罗丹明B 天津市塘沽区德华化学试剂厂 去离子水 实验室制备 实验原料 0.1mol/L Gd(NO3)3 NaOH H2O 磁力搅拌3h后置 于高压反应釜 水热反应3h 中间产物A 水洗至PH=7后， 70℃烘干研磨 P-25 TiO2 中间产物B 0.1mol/L 稀HCl 处理1h 再水洗至PH=7后， 70℃烘干研磨 最终产物 样品制备流程 选题依据 实验部分 数据分析 目录 结 论 XRD与电镜表征 1、XRD显示经过水热处理的二氧化钛结晶不明显、并未产生新 晶相； 2、电镜照片显示样品形貌均一，为片状结构，稀土离子并未引 起样品微结构的变化。 图1 不同掺杂比例的异质结二氧化钛纳米片层XRD图谱 图2 TNS的TEM高分辨像 图3 1.5% Gd-TNS的TEM高分辨像 紫外可见漫反射表征 禁带宽度 Eg=1240/λ 如图所示Gd离子掺杂对样品的禁带宽度产生了影响，出现光谱红移 1. 掺杂后的样品禁带宽度变小，由0%的3。09eV降为1.5%的2.96eV。 2. 光谱的响应能力增强，表明在相同条件下，掺杂后的样品能够释放出更多 的电子-空穴对。 图4 稀土异质结纳米片层样品的紫外-可见漫反射吸收光谱 X射线电子能谱表征 　　 图5 掺杂引起的能谱变化 1.由右上图可得，掺杂后Ti2p O1s峰形往低结合能方向宽化 ，说明三价Ti 离子增加，这将引入更多缺陷，并作为电子-空穴对的俘获中心。 2.左下图表明，Gd-TNS 两个峰值都比纯TNS的高0.5 eV，这是由于 Ti-O-Gd键的形成导致的 掺杂引起的能谱变化 掺杂引起的能谱变化 掺杂引起的能谱变化 掺杂引起的能谱变化 掺杂引起的能谱变化 掺杂引起的能谱变化 掺杂引起的能谱变化 掺杂引起的能谱变化 掺杂引起的能谱变化 掺杂引起的能谱变化 掺杂引起的能谱变化 掺杂引起的能谱变化 掺杂引起的能谱变化 掺杂引起的能谱变化 掺杂引起的能谱变化 掺杂引起的能谱变化 掺杂引起的能谱变化 掺杂引起的能谱变化 掺杂引起的能谱变化 荧光光谱表征 电子-空穴对的复合会发出荧光从而被检测到，荧光光谱检测到的荧光强度越低， 代表电子-空穴对的复合率越低 从图中可以看到，掺杂比例从0到0.5%时，荧光强度逐渐降低，而比例大于0.5% 时荧光强度逐渐恢复，说明适量掺杂对电子-空穴对分离率的改善