化验室质量控制PPT.ppt

分析化验中心 化验室质量控制 意识与责任 3 1 2 3 3 质量控制的理论知识 质量控制操作部分 意识与责任 3 1 观念的力量：保证质量的关键在于10%的技术加90%的态度 质量培训的目的:树立正确的质量观，提高质量意识与能力，掌握先进的操作技巧和方法，提高工作质量为各装置提供数据，正确的指导生产，为企业节约成本 质量控制工作必须贯穿取样、样品处理、方法选择、测定过程、实验记录、数据检查、数据统计分析和分析结果表达等 质量控制不仅是具体技术工作，也是一项实验室管理工作 科学的实验室管理制度 正确的操作规程以及考核 建立质量保证系统 质量控制内容 质量控制是在影响数据有效性的各个方面采取一系列的有效措施，将误差控制在一定的允许范围内，是一个对整个分析过程的全面质量管理体系，包括保证分析数据正确可靠的全部活动和措施 。 测定均会产生测量误差,误差来源有：取样和样品处理，试剂和水纯度，仪器量度和仪器洁净，分析方法，测定过程、数据处理等。 质量控制的任务就是把所有误差（系统误差，随机误差，过失误差）减至最小。 对整个分析过程（从取样到分析结果计算）进行质量控制。 采取有效办法，对分析结果进行质量评价，及时发现分析过程中的问题，确保分析结果的可靠性。 质量控制的过程与任务 类别 系统误差 偶然误差 性质 又称可测误差。它是由测量过程中的某些经常原因造成的，只要分析条件不变，重复测量量，它会重复出现，其大小不变，对测定结果的影响较为固定 又称随机误差，是不可测的。是由测定过程中多种因素的随机变动引起。重复测量时其大小是随机的，但多次测量时，呈正态分布，正负偏差出现的几率大致相等，大偏差出现的次数少，小偏差出现的次数多 产生原因 测量过程中的固定因素引起的。如方法有缺陷——如称量分析中沉淀的溶解度不够小；滴定分析中反应进行得不够完全；滴定终点与理论终点不一致等。仪器未校准——分析天平、玻璃量器未校。试剂不够纯——水中有杂质，试剂纯度不够我，或试剂失水、吸水、吸附二氧化碳等。操作者个人恒定误差——滴定管读数时习惯性偏差，滴定终点时对指示剂色变的观察偏差 测量过程中多种因素的随机波动引起的——环境温度、湿度压力波动；电源不稳，电压波动；仪器噪音、本底波动；操作者判断力波动 减小、消除途径 采用标准方法检验原用的分析方法，确定方法误差并加以校正；校准仪器并使用校正值；作空白试验，对照试验，检验试剂纯度；严格训练，提高操作者水平 对同一试样，在相同条件下，作多次重复测定，对结果进行统计处理。在对系统误差校正后，可得近于真值的平均结果，或给出不确定度；常规分析中，测量次数有限，一般取平均值 除上述两类误差外，实际工作中还有由于粗心大意、操作失误造成的过失误差，如溅失溶液、加错试剂、读错或记错数据等。这种过失是能够也是应该避免的。对于这类过失，一经发现测量数据必须舍弃 过程中产生的误差 正确理解和运用有效数字及其运算规则 如实记录测量数据——分析过程中所用的仪器、量器的精度不等，操作时所需时间、精力也不等，用它们测量所得的数据，其准确度不一样。实际操作中测量至哪一位，就记到哪 一位，既不允许多记，也不应该少记 正确估算试剂、样品用量——分析常量组分时，常用滴定分析，称量分析。这类分析方法准确度高，方法误差可小于0.1%。为了保证方法的准确度，就必须将分析过程中每一步骤的操作误差都控制在0.1%以下 准确报告分析结果——要符合实际测量的准确度。准确度报高了与实际不符，是错误的；报低了就等于降低了测量工作的水平 有效数字是指只含有一位可疑数字的数值。有效位数是在一个表示量值大小的数值中，含有的对量值大小起作用的数字位数，在一个数值中，数字1~9不论处于那一位均是有效的，但数字0是否有效，则与它在数值中所处的位置有关 数值修约规则：四要舍，六要入；五后有数就进一，五后为零看左方，左为奇数需进一，左为偶数全舍去；不论修约多少位，都要一次修到位；在涉及安全或已知极限的情况下，则应只单向修约：只进不舍或只舍不进 精密性：表示测定值有无良好的平行性、重复性和再现性。反映分析方法或测量系统存在的随机误差的大小。精密性通常用极差、平均偏差和相对平均偏差、标准偏差和相对标准偏差表示，室内精密度用绝对偏差和相对偏差表示，室间精密度用相对平均偏差表示 准确性：指测量值与真实值的符合程度。 从试样的采集、保存、运输、实验室分析等环节的影响;反映分析方法或测量系统存在的系统误差的综合指标，它决定着分析结果的可靠性;用绝对误差或相对误差表示； 准确性的评价方法有标准样品分析、回收率测定、不同方法的比较 分析数据准确表述 代表性：在规定的时间、地点按规定的采样要求采集有效的样品，且采集的样品必须能反映实际情况，分析结果才有效 平行性：同一实验室，分析人员、分析设备和分析时间都