化验分析的一般知识和基本操作PPT.ppt

* 有一矿样质量为2kg。已全部通过20目筛,求需要缩分出具有代表性的样品的最小质量,至多缩分多少次（K取0.2）。 解：过20目筛的矿样最大颗粒直径d可查筛目与孔径对比表，得0.84mm。则可求得应保留的最小质量为缩分次数m为： 因为缩分后保留试样的最小质量为0.141kg，只能缩分三次。 举例： 化验分析一般知识及基本操作 吴卫富 第一节 样品的采集 物质的一般分析步骤：采样－称样－试样分解－分析方法选择－干扰分离－分析测定－结果计算 1.采样的重要性：试样常是大量的，其组成有的比较均匀，有的不均匀，分析时采取有时几克，几百毫克或更少，而分析的结果代表全部试样的平均组成。而采样的误差大于分析误差。 2.采样的方法：采集的分析对象各种各样，例如：金属、土壤、化工产品、石油、工业用水、天然气等。归结试样有气、固、液三种状态。按组成分为：较均匀和不均匀两种。 * 一、样品采集的意义 在工业分析工作中，常需要从大批物料（kg或t）中采取很小一部分的实验室样品（g或mg）。 实验室样品就必须有较高的代表性. 要求：采集到的样品能够代表原始物料的平均组成 分析结果的总标准偏差S0与取样（含制样）的标准偏差Ss和分析操作的标准偏差Sa有关。 * 二、有关采样的基本术语 1、采样单元(sampling unit) 具有界限的一定数量物料（界限可以是有形的，如一个容器；也可以是无形的，如物料流的某一时间或时间间隔） 2、份样(increment，子样) 用采样器从一个采样单元中一次取得的一定量的物料 3、原始样品（primary sample，送检样) 合并所采集的所有份样所得的样品 * * 总体物料的单元数 选取的最小单元数 总体物料的单元数 选取的最小单元数 1～10 11～49 50～64 65～81 82～101 102～125 126～151 152～181 全部单元 11 12 13 14 15 16 17 182～216 217～254 255～296 297～343 344～394 395～450 451～512 18 19 20 21 22 23 24 如总体物料的单元数大于500，则用下式计算采样单元数： 即 N为总体单元数 * 2、采集样品的量 至少应满足三次重复测定的要求； 如需留存备考样品，应满足备考样品的要求； 如需对样品进行制样处理时，应满足加工处理的要求。 在满足需要的前提下，能给出所需信息的最少样品数和最少样品量为最佳样品数和最佳样品量。 * 采样注意的问题 采取有代表性的实验室样品时，应根据物料的堆放情况及颗粒大小，从不同部位和深度选取多个采样点，采取一定量的样品，混合均匀。采取的份数越多越有代表性。但是采样量过大，会给后面的制样带来麻烦。 * 采集量经验计算公式 对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经验计算公式： mQ ≥kda 式中 d —实验室样品中最大颗粒的直径，mm mQ —采取实验室样品的最低可靠质量，kg k、a —经验常数，由实验室求得 一般k值在0.02-1之间，样品越不均匀，k值越大，物料均匀0.1-0.3，物料不太均匀0.4-0.6，物料极不均匀0.7-1.0；a=1.8-2.5，地质部门一般规定为2 理查-切乔特公式 * 例如：采集某矿石样品时，若此矿石的最大颗粒直径为20 mm，k 值为0.06 kg / mm2 mQ≥0.06 kg / mm2×(20 mm )2 ＝ 24 kg 如果将上述矿石最大颗粒破碎至4 mm mQ≥0.06 kg / mm2×(4 mm )2 ＝ 0.96 kg ≈ 1kg 结论：样品的颗粒越大，采样量越大。 因此，对块状物料，应在破碎后再采样。 3.组成较均匀的试样采集和制备 一般说，金属、水样及某些较为均匀的化工产品组成较均匀。任意采一部分或混合后取一部分即成为有代表性的分析样品。 ?金属经高温熔炼，组成较均匀，采样时先磨去表面，然后多钻几个点及深度钻取采样。 ?水样 :根据水的性质不同，采集方法不同。生活水，按地点、深度、季节采样。工业水随工艺不同，废水不同，还随原材料不均、工艺间歇的变化。采样方法有平均混合水样、平均比例混合水样，自动取样器采集连续比例混合水样。采样要求，根据污染来源，分析项目而定。分析物理性质与化学成分用的水样采2L，用无色麿口塞玻璃细口瓶或聚乙烯塑料瓶。水样中含油类及有机物时，以玻璃瓶为宜。水