新型PDMAA基准物用于超滤膜截留性能检测的研究.docx

第34卷第2期膜科学与技术VDL 34 No．22014年4月^匹E^田BR芦l卜m SCIENCE pLND 1KHNCII．J3GYApr．2014新型PDMAA基准物用于超滤膜 截留性能检测的研究郭春刚1，潘献辉2，李浩1，张建华3，徐旭1，李雪梅1，吕经烈1(1．国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所，天津3001922．国家海水及苦咸水利用产品质量监督检验中心，天津300192；。3．天津大学材料学院，天津300072)摘要：采用可逆加成一断裂链转移(RAFT)聚合技术，通过合成并使用具有双硫酯结构的化合 物N一咔唑二硫代甲酸苄基酯(BCBD)RAFT试剂，以N，N一二甲基丙烯酰胺(DMA A)为单 体，合成得到了M：----9 120，分子量分布窄(PDI1．1)，且链末端带发色团的聚合物PI)MAA。 PDMAA溶液在为0．1～2 000 mg／L的浓度范围内，在波长为370 nlTl处的吸收强度与其浓 度具有良好的线性关系．PDMAA作为基准物表征超滤膜的截留性能的研究，结果表明，相对于PEGl0000，PDMA A可以准确并且简易地表征超滤膜的截留性能，初步说明P蛐lAA作为基准物质的可行性，也表明RAFT活性聚合是制备性能优异超滤膜截留性能检测用基准物质的可行途径． 关键词：基准物；超滤膜；截留性能；RAFT聚合 中图分类号：TQ028．8；TQ316．32 文章编号：1007—8924(2014)02一0060∞6 文献标志码：A截留率和截留分子量的检测与量化是不同行业 易；价廉易得． 针对不同分离需求来区分和选择超滤膜的重要依目前，我国相关行业标准中采用的基准物为聚 据．准确测定超滤膜的截留性能对于指导超滤膜研 乙二醇(PEG)、牛血清蛋白(BSA)、卵清蛋白(LA) 发、生产和应用都具有重大的意义和价值．然而，目和细胞色素CE5|．PEG和葡聚糖等化合物尽管具备 前国内外关于超滤膜截留性能的检测方法不统一，结构明确，分子量分布窄且可选择范围宽等优点，但 不规范，已不能满足日益增长的对于超滤膜产品客其浓度测定程序复杂且随环境变化而改变，测出的 观检测的需求，导致诸如用户的使用效果与产品标 截留率不可靠[6’7]．BSA等蛋白质其缺点在于与膜 示的性能大相径庭等问题突出，严重影响了超滤膜材料之间的存在强烈吸附作用，性质不稳定[8’9]，同 产业的快速、健康发展[1’2]．时可选择的分子量范围非常有限且价格昂贵．现有缺乏性能优异的基准物质是造成超滤膜截留性 基准物质在性能上均存在不同程度的缺陷．一些学 能的检测方法相对落后的重要原因．大量的研究结 者和机构开始关注于选择和开发新型基准物质． 果表明，作为测定超滤膜截留性能的基准物质，须具 Arkhangelsky等[10]采用3～50 nln具有单分散性 备以下基本条件[3“]：(1)物理化学性质稳定；(2) 的刚性金银纳米粒子基准物，建立了测量聚合物和 分子结构明确，分子量分布窄，分子量可选择范围 陶瓷超滤膜截留性能的方法．Causserand等口1]的研 广；(3)与膜材料的吸附作用小；(4)浓度分析简 究采用MS2抗菌素尝试作为基准物质，结合比对聚收稿日期：2013-07—01；修改稿收到日期：2013-08—15 基金项目：国家海洋局青年海洋科学基金资助项目(201 1404) 第一作者简介：郭春刚(1982一)，男，天津市人，硕士，工程师，研究方向为聚合物分离膜材料制备、检测及应用，电话：022E-mail：guogu019822002@qq．com万方数据第2期 郭春刚等：新型PDMAA基准物用于超滤膜截留性能检测的研究·61·乙二醇和葡聚糖对于不同材料超滤膜的截留效果， 氢化钠，有大量气泡生成，直至几乎没有气泡产生为 证实了该抗菌素有利于膜截留性能的表征．尽管如 止．再向四口瓶中滴加0．08 mol C岛．反应2 h，得到 此，针对超滤膜截留性能检测用基准物质的研究和N一咔唑二硫代甲酸钠THF溶液．将制得的N一咔唑 开发工作还是鲜有报道．二硫代甲酸钠THF溶液缓慢滴入适量水以除去过量 可逆加成一断裂链转移聚合(reversible addi- 的氢化钠后，减压除去大部分THF，倒人100 mL蒸tion-fragmentation chain transfer polymerization， 馏水中并过滤，所得滤液用100 r止无水乙醚萃取三 RAFT聚合)，是近年来活性自由基聚合领域取得次，得到棕黄色的N一咔唑二硫代甲酸钠水溶液． 的最重要的进展[12|．RAFT聚合借助含硫代羰基在盛有50 mL上述合成的N～咔唑二硫代甲酸(Z—C(一S)一卜R)的化合物为链转移剂(也称作钠水溶液的锥形瓶中，加入0．02 mo