国标-氧化钍量的测定+偶氮胂Ⅲ分光光度法.doc

ICS 77．120．99 H 14 a雪 中华人民共和国国家标准 GB／T 1 6484．4—2009 代替GB／T 16484．4—1996 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第4部分：氧化钍量的测定 偶氮胂Ⅲ分光光度法 Chemical analysis methods of rare earth chloride and light rare earth carbonate-- Part 4：Determination of thorium oxide content-- Arsenazo][[spectrophotometry 2009-10-30发布 2010—05—01实施 丰瞀鹞鬻瓣警雠瞥霎发布中国国家标准化管理委员会及111  GB／T 16484．4—2009 刖 昌 GB／T 16484--2009《氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法》共分22个部分： ——第1部分：氧化铈量的测定硫酸亚铁铵滴定法； ——第2部分：氧化铕量的测定 电感耦合等离子体质谱法； ——第3部分：15个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； ——第4部分：氧化钍量的测定偶氮胂Ⅲ分光光度法； ——第5部分：氧化钡量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； ——第6部分：氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法； ——第7部分：氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法； ——第8部分：氧化钠量的测定火焰原子吸收光谱法； ——第9部分：氧化镍量的测定火焰原子吸收光谱法； ——第10部分：氧化锰量的测定火焰原子吸收光谱法； ——第11部分：氧化铅量的测定火焰原子吸收光谱法； ——第12部分：硫酸根量的测定} ——第13部分：氯化铵量的测定蒸馏一滴定法； ——第14部分：磷酸根量的测定锑磷钼蓝分光光度法； ——第15部分：碳酸轻稀土中氯量的测定硝酸银比浊法； ——第16部分：氯化稀土中水不溶物量的测定重量法； ——第17部分：碳酸稀土中水分量的测定； ——第18部分：碳酸轻稀土中灼减量的测定重量法； ——第20部分：氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧化钍量的测定 电感耦合等离子体质 谱法； ——第21部分：氧化铁量的测定1，10一二氮杂菲分光光度法； ——第22部分：氧化锌量的测定火焰原子吸收光谱法； ——第23部分：碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定重量法。 本部分为GB／T 16484的第4部分。 本部分代替((GB／T 16484．4 1996氯化稀土、碳酸稀土化学分析法氧化钍量的测定》。 本部分与GB／T 16484．4—1996相比，主要有如下变动： ——增加了精密度条款； ——增加了质量保证和控制； ——删除了原标准中的附加说明； ——对标准文本进行了编辑性修改。 本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本部分由北京有色金属研究总院起草。 本部分参加起草单位：江西赣州冶金研究所。 本部分主要起草人：刘兵、刘文华、姜维军。 本部分参加起草人：杨峰、潘建忠。 本部分所替代标准的历次版本发布情况为： ——GB／T 16484．4 1996。  GB／T 16484．4—2009 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第4部分：氧化钍量的测定 偶氮胂Ⅲ分光光度法 1范围 GB／T 16484的本部分规定了氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化钍量的测定方法。 本部分适用于氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化钍量的测定。测定范围：0．000 1％～o．30％。 2原理 试样经盐酸或硝酸溶解，在pH2的盐酸介质中，用PMBP-乙酸丁酯溶液萃取钍以分离稀土。用 6 mol／L盐酸反萃取钍，于分光光度计波长650 nm处测量钍与偶氮胂Ⅲ络合物的吸光度。 3试剂 3．1盐酸(p1．19 g／mL)。 3．2硝酸(p1．42 g／mL)。 3．3高氯酸(p1．67 g／mL)。 3．4过氧化氢(30％)。 3．5盐酸(1+1)。 3．6盐酸(1+49)。 3．7氨水(1+9)。 3．8 1一苯基一3一甲基一4一苯甲酰基一吡唑酮一5(PMBP)一乙酸丁酯溶液(10 g／L)：称取5 g PMBP，加500 mL 乙酸丁酯溶解。 3．9氯乙酸缓冲溶液：称取87 g氯乙酸，加1 L水溶解，用盐酸(3．5)和氨水(3．7)调节pH为2．0。 3．10氧化钍标准贮存溶液：称取0．100 0 g经110℃烘干并置于干燥器中冷却至室温的二氧化钍于 100 mL烧杯中，加10 mL盐酸(3．5)，1滴氢氟酸(1+19)，低温加热至溶解完全并蒸发至1 mL左右， 加5 mL盐酸(3．5)，继续蒸发至1 mL左右，重复操作一次以赶尽氟离子。冷却至室温，移人1 000 mL 容量瓶中稀释至刻度，