001-纯化水检验操作规程.doc

山东华洋制药有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 纯化水检验操作规程 编 码 SOP-QC-XS-001-00 页 数 3-1 实施日期 制 订 人 审 核 人 批准人 制订日期 审核日期 批准日期 制订部门 质检中心 分发部门 检验室 目　　的：为检验纯化水建立一个标准操作规程。 适用范围：纯化水检验操作。 责　　任：全体检验人员对本规程的实施负责，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。 程　　序： 1. 设备和仪器：比色管、水浴埚、具塞量筒、烧杯、蒸发皿、105℃烘箱及玻璃仪器。 2. 试剂和试液：甲基红指示液、溴麝香草酚蓝指示液、硝酸、硝酸银试液、氯化钠试液、草酸铵试液、10％氯化钾溶液、0.1％二苯胺硫酸溶液、硫酸、对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）、盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）、碱性碘化汞钾试液、氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml）、氢氧化钙试液、稀硫酸、高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）、醋酸盐缓冲液（PH3.5）、硫代酰胺试液、标准铅溶液。无硝酸盐的水，无亚硝酸盐的水，无氨水。 标准硝酸盐溶液〔取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀即得（每1ml相当于1μgNO3）〕 标准亚硝酸盐〔取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀即得（每1ml相当于1μgNO2）〕 3. 性状：取本品倒出少许于烧杯内，观察，嗅味，品尝，应为无色的澄明液体，无臭；无味。 4. 检查： 4.1 酸碱度： 4.1.1 原理：酸遇甲基红显红色，碱遇溴麝香草酚蓝显蓝色。 -9- 山东华洋制药有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 纯化水检验操作规程 编 码 SOP-QC-XS-001-00 页 数 3-2 4.1.2 方法：取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液不得显蓝色。 4.2 氯化物、硫酸盐与钙盐： 4.2.1 原理：氯离子与银离子，硫酸根离子与钡离子，草酸根离子与钙离子，均能发生沉淀反应。 4.2.2 方法：取本品分置三支试管中，每管各50ml。第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml，第二管中加氯化钡试液2ml，第三管中加草酸铵试液2ml，均不得发生浑浊。 4.3 硝酸盐： 4.3.1 原理：NO3－经还原成NO2－与二苯胺起反应生成蓝色化合物。 4.3.2 取本品5ml置试管中，于水浴中冷却，加10％氯化钾溶液0.4ml与0.1％二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000006％）。 4.4 亚硝酸盐： 4.4.1 原理：NO2－与对氨基苯磺酸－α－荼胺反应呈色。 4.4.2 方法：取本品10ml,置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml及盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1ml产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002％）。 4.5 氨：取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟，如显色，与氯化铵溶液1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml，制成的对照液比较，不得更深（0.00003％）。 4.6 二氧化碳： 4.6.1 原理：CO2＋Ca(OH)2→CaCO3↓浑浊。 4.6.2 方法：取本品25ml，置50ml具塞量筒中，加氢氧化钙试液25ml，密塞振摇，放置，1小时内不得发生浑浊。 4.7 易氧化物： -10- 山东华洋制药有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 纯化水检验操作规程 编 码 SOP-QC-XS-001-00 页 数 3-3 4.7.1 原理：高锰酸钾被氧化生成锰酸钾，使粉红色消失。 4.7.2 方法：取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。 4.8 不挥发物： 4.8.1 取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过1mg。 4.8.2 计算：遗留残渣＝W1－W2 式中：W1为干燥后残渣与蒸发皿总重量，mg; W2为干燥前蒸发皿重量，mg。