二苯乙烯-顺丁烯二酸酐的共聚及共聚组成测定.ppt

苯乙烯-顺丁烯二酸酐的共聚及共聚组成测定 薛小强 实验提纲 实验目的 实验原理 实验步骤 注意事项 思考题 实验目的 了解共聚合反应的基本原理和实验方法 了解高分子化学反应的特点 测定苯乙烯-顺丁烯二酸酐共聚物的组成 实验原理 苯乙烯-顺丁烯二酸酐的共聚 1、反应条件为：偶氮二异丁腈为引发剂，苯为溶剂。生成的共聚物不溶于苯而沉淀析出，该聚合称为沉淀聚合。 2、顺丁烯二酸酐双键两端带有两个吸电子能力很强的酸酐基团，使得双键上的电子云密度降低而带部分的正电荷，而苯乙烯在顺丁烯二酸酐的诱导下，苯环的电荷向双键移动，使碳碳双键上的电子云密度增加而带部分的负电荷。构成了受电子体（Accepter）-给电子体（Donor）体系，在引发剂作用下发生自由基聚合，形成交替共聚的结构。 实验原理 共聚物组成的测定 选用过量的NaOH与聚合物中酸酐反应，剩余的碱用HCl滴定，计算求出共聚物的组成。 其算法为： 实验步骤 实验步骤 聚合物的制备 a 100 mL苯、5.9 g顺丁烯二酸酐加入四口瓶中加热搅拌使之溶解，冷却至室温。 b 依次加入6.2 g苯乙烯、0.020-0.025 g偶氮二异丁腈，通氮气10分钟，加热至75-77℃。 c 当搅拌困难时，停止反应(约一小时)，冷却后用布氏漏斗过滤，收集产物。 d 大量的水洗至中性，最后一次用60℃蒸馏水洗，过滤真空烘箱（60℃）烘干至恒重，计算产率。 实验步骤 共聚物组成的测定： a 锥形瓶中称入研细的共聚产物约0.5g，记下准确读数，移液管加入20mL 0.5mol/L的NaOH溶液。 b 配上回流冷凝管，锥形瓶在沸水浴中加热反应，待反应物成无色透明后，用少量蒸馏水洗冷凝管，取下锥形瓶。 c 样品冷至室温后，加三滴酚酞指示剂，用标准盐酸滴定至无色即为终点。 d. 以上操作两次，按下式计算共聚物中顺酐的重量百分数，取其平均值。 注意事项 共聚时，反应瓶应干燥，不能有水。否则，实验易失败。 沉淀聚合凝胶效应使反应自动加速加剧，在反应过程中，要控制好温度，避免由于反应放热而引起冲料。 为提高产率，可在反应后期，将反应温度升至80℃反应。 思考题 合成苯乙烯-顺丁烯二酸酐共聚物及测定该共聚物组成的基本原理是什么？ 对所得共聚物的产率及共聚物组成的实验值与计算值进行比较，并请分析原因。 苯乙烯-顺丁烯二酸酐共聚物与氢氧化钠溶液的反应是高分子化学反应，试比较高分子化学反应与低分子化学反应的异同点。 * * 实验装置的搭建 反应装置 滴定装置 *