广西地方标准《烟叶中角鲨烯含量定性和定量测定方法》编制说明.doc

广西地方标准 （征求意见稿）编制说明 一、任务来源及起草单位 根据《广西壮族自治区质量技术监督局关于下达2015年第二批广西地方标准制定（修订）项目计划的通知》（桂质监函〔2015〕183号），《烟叶中角鲨烯含量定性和定量测定方法》列入2015年广西地方标准制订计划，同时该标准是广西中烟工业有限责任公司下达的“烟叶中角鲨烯含量测定技术研究”（合同号：201545000034009）项目研究目标。本标准由广西中烟工业有限责任公司提出，广西中烟工业有限责任公司、中国烟草总公司广东省公司、华南农业大学共同起草完成。 二、项目背景及目的意义 角鲨烯最初是从鲨鱼的肝油中发现的1914年被命名为Squalene其化学名称为2,6,10,15,19,23--六甲基--2,6,10,14,18,22--二十四碳六烯属开链三萜类化合物。角鲨烯具有提高人体内超氧化物歧化酶(SOD)活性、增强机体抗氧化性和免疫能力、抗衰老、抗疲劳、抗肿瘤等多种生理功能是一种无毒性的具有防病治病作用的生物活性物质。最近研究发现角鲨烯对人体还具有解毒作用，可移除组织中的脂溶性毒素。已有研究表明：在烟丝中添加一定量的角鲨烯，可降低烟气中几种有害物质和自由基含量，表明角鲨烯具有独特降害作用，目前开发利用角鲨烯已成为科技界和烟草业研究的热点。2014年4月，国家烟草专卖局下发关于加快卷烟降焦减害技术成果推广应用的通知（国烟办综[2014]218号），提出要加大卷烟减害技术重大专项研究成果的应用推广力度，要采取针对性技术措施加快卷烟降焦减害步伐。为了配合国家局加快卷烟降焦减害步伐的重大决策，课题组在完成中国烟草总公司2013年度科技面上项目《广西烟叶天然抗氧化剂角鲨烯的生态累积与减害研究》（中烟办[2013]149号）研究基础上，迫切需要建立一种标准的烟叶中角鲨烯含量定性和定量检测方法。据查新，目前国内外还没有可参考的烟叶中角鲨烯定性和定量检测的标准方法。因此，建立烟叶中角鲨烯定性和定量检测的标准方法具有前瞻性，也是十分必要的。 本课题主要建立一种高效、快捷、方便、重复性好的烟叶中角鲨烯含量定性和定量测定方法，为我国降害卷烟产品开发提供检测技术支撑。 三、标准的制定过程 1、前期研究工作 本标准项目是在中国烟草总公司2013年度科技面上项目《广西烟叶天然抗氧化剂角鲨烯的生态累积与减害研究》（中烟办[2013]149号）研究的过程中发现，广东和广西产烟叶中含有天然抗氧化剂角鲨烯，其中检测到广西贺州、广西河池、广西百色、云南文山和贵州正安五产地烤烟烟叶中含有高含量角鲨烯。其中广西贺州和广西河池烤烟叶中角鲨烯含量分别为34.14±3.99 mg/kg和68.49±0.41 mg/kg；比较了不同品种烤烟烟叶中角鲨烯含量，其中最高为品种NC71的B2F等级；其次为湘烟3号品种的B2F等级。通过烟气收集法检测了广东24种不同产地烤烟烟气中角鲨烯含量，发现广东五华、南雄产烤烟烟气中的角鲨烯含量较高，达所测烟气致香物质的2%。已有研究表明角鲨烯对卷烟烟气中自由基有明显的清除效果。 基于多年在烟叶中角鲨烯含量检测方面的研究成果，广西中烟工业有限责任公司、中国烟草总公司广东省公司和华南农业大学3家单位共同向广西中烟工业有限责任公司申报了《烟叶中角鲨烯含量测定技术研究》项目，并在项目研究的基础上，建立《烟叶中角鲨烯含量定性和定量测定方法》标准，项目于2015年初立项，研究时间为2015.3-2016.12。 为做好《烟叶中角鲨烯含量定性和定量测定方法》标准广西地方标准的编制工作。广西中烟工业有限责任公司、中国烟草总公司广东省公司和华南农业大学3家单位成立了韦建玉为组长的标准起草工作小组，及时部署了制标工作方案和小组成员分工负责制及标准起草工作时间安排表，全面启动了该地方标准的编制工作。 2、研究工作过程 2015年3月至2015年6月，课题组成员在前期研究工作的基础上，对技术进行系统总结，并查阅了大量的国内外文献资料，确定了广西地方标准《烟叶中角鲨烯含量定性和定量测定方法》的基本内容和思路，形成了标准基本构架。 2015年4月至2015年12月，课题组根据筛选的检测方法，按照试验方案，对检测方法中涉及的样品前处理条件、色谱分析条件等进行了严谨细致的试验，确定了检测方法的相关试验条件，并对方法的线性关系、检出限、重复性和回收率等指标进行了评价。采用建立的方法，对收集我国主要烟区的5个烤烟样品进行了角鲨烯分析测定，考查了方法的适用性。 2016年1月至2016年7月，在原有的基础上，课题组通过分析研究烟叶中角鲨烯样品的提取、检测条件的确立、实验数据分析、标准文件的撰写等关键技术、环节，确定了标准的主要技术流程和工作技术要求内容。课题组分别于2月25日和5月31日在广东省烟草专卖局开展专项会议，对该