GC-MS联用 - PowerPoint Presentation.ppt

GC—MS联用仪简介 GC6890气相色谱 MS5973N质谱 发展： 应用： 1.生命科学、生物技术中应用 2.药物分析研究中应用 3.环境分析研究中应用 4.食品安全分析研究中应用 5.石油化工分析研究中应用 6.疾病预防控制中应用 7.法庭科学中应用 测试流程 联用仪器 GC部分 MS部分 接口部分 数据处理系统 GC部分（常压） 两种进样模式（分流和不分流） 毛细管色谱柱种类 色谱柱内部构造 GC各种检测器 MS部分（高真空） 离子源 单聚焦质量分析 m/z=H2R2/(2V)（离子运动状态基本方程） 双聚焦质量分析器 四极杆质量分析器 检测器 MS在高真空状态工作的原因 提供足够的平均自由程 提供无碰撞的离子轨道 减少离子-分子反应 减少背景干扰 延长灯丝寿命 增加灵敏度 两极真空：低真空泵和高真空泵 联用仪内部结构 接口：协调联用仪器输出和输入状态的硬件设备 分类 直接接口(小内径毛细管柱) 开口分流接口(大内径毛细管柱) 作用 降低压力 除去载气 传输组分 谱图类型 色谱图比较 质谱图 质谱图（分子离子峰） 有机分子裂解 当有机化合物蒸气分子进入离子源受到电子轰击时，按下列方式形成各种类型离子（分子碎片）： ABCD + e - ? ABCD+ + 2e - 分子离子 ? BCD? + A + ? B? + A + ? CD? + AB + ? A ? + B ABCD+ ? D? + C + ? AB ? + CD + ? C ? + D + 质谱图（同位素离子峰） 质谱图（碎片离子峰） 质谱图（碎片离子峰） 标准质谱图 结构未知物谱图解析（C6H12O，酮）  有机分子的裂解 σ―断裂 α―断裂 重排及重排断裂 实验内容 实验一 气-质联用仪定性分析有机混合物 目的：1.掌握GC-MS法的基本原理 2.GC-MS联用仪的基本结构和使用方法 3.了解仪器对所其分析样品的要求 步骤： 1.开机顺序，稳定仪器 2.调谐，标准物质调谐（使仪器对于不同分析目的（SCAN,SIM）参数均处于最佳状态。仪器稳定后，分析样品前用标准物质调谐,标物产生稳定的具有较宽范围质荷比离子碎片物质，标样进样后仪器能自动按其标准质谱图对MS灵敏度，分辨率，质量数和峰相对强度进行调整和校正,使实测谱图和标准谱图一致） 3.编辑分析样品的方法,GC和MS条件 4.运行方法及分析样品：纯样品，混合物样品 5.数据处理，实时分析，定性分析。调用谱图，谱图处理及扣除本底，谱图检索，谱图解析 6.关机顺序 实验内容 实验二 天然产物中易挥发性(油)成分分析 目的：1.了解天然产物中易挥发性成分组成 2.进一步熟悉气质联用的操作 步骤：1.水蒸气蒸馏提取天然产物中的挥发成分 （ 橙油、槟榔、花椒、松树针（叶）等） 2.萃取、干燥及蒸馏提纯产物 3.气质联用分析多种挥发物成分 结果： 分析讨论及习题 例如：CH4 M=16 12C+1H×4=16 M 13C+1H×4=17 M+1 12C+2H+1H×3=17 M+1 13C+2H+1H×3=18 M+2 同位素峰 分子离子峰 　　由于同位素的存在，可以看到比分子离子峰大一个质量单位的峰；有时还可以观察到M+2，M+3…… 正己烷碎片离子 正己烷质谱图 一般有机化合物的电离能为7－13电子伏特，质谱中常用的电离电压为70电子伏特，使结构裂解，产生各种“碎片”离子 正葵烷质谱图 碎片离子 解析： 1． 100，分子离子峰 2．85，失去CH3（15）的产物 3．57,