蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法.doc

蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法 1　主题内容与适用范围　　本标准规定了以含糖或淀粉的物质为原料，经糖化发酵蒸馏而制得的白酒及以发酵酒或蒸馏酒作酒基，经添加可食用的辅料制成的配制酒中各项卫生指标的分析方法。　　本标准适用于蒸馏酒和配制酒中各项卫生指标的分析。　　2　引用标准　　GB 2757　蒸馏酒和配制酒卫生标准　　GB 5009.2　食品中相对密度的测定方法　　GB/T 5009.11　食品中总砷的测定方法　　GB/T 5009.12　食品中铅的测定方法　　GB/T 5009.35　食品中着色剂的测定方法　　GB/T 5009.36　粮食卫生标准的分析方法　　GB 12396　食品中铁、锰的原子吸收测定方法　　3　感官检查　　3.1　量取30mL样品，倒入50mL清洁干燥无色玻璃烧杯中，观察其颜色，应透明，无沉淀或杂质。　　3.2　尝其味应有该种酒特有的芳香味和滋味，不应有霉味、酸味、异味。应符合GB 2757的规定。　　4　理化检验　　4.1　乙醇浓度(比重计法)　　4.1.1　原理　　同GB 5009.2的原理。　　4.1.2　仪器　　酒精比重计。　　4.1.3　分析步骤　　吸取100mL样品于250mL或500mL全玻璃蒸馏器中，加50mL水，再加入玻璃珠数粒，蒸馏，用100mL容量瓶收集馏出液100mL。　　将蒸馏后的样品倒入量筒中，将洗净擦干的酒精计缓缓沉入量筒中，静止后再轻轻按下少许，待其上升静止后，从水平位置观察其与液面相交处的刻度，为乙醇浓度，同时测定温度，按测定的温度与浓度，查《酒精计温度浓度换算表》，换算成温度为20℃时的乙醇浓度(%)。　　4.2　甲醇　　4.2.1　原理　　甲醇经氧化成甲醛后，与品红亚硫酸作用生成蓝紫色化合物，与标准系列比较定量。最低检出量为0.02g/100mL。　　4.2.2　试剂　　4.2.2.1　高锰酸钾－磷酸溶液：称取3g高锰酸钾，加入15mL磷酸(85%)与70mL水的混合液中，溶解后加水至100mL。贮于棕色瓶内，防止氧化力下降，保存时间不宜过长。　　4.2.2.2　草酸－硫酸溶液：称取5g无水草酸(H2C2O4)或7g含2分子结晶水草酸(H2C2O4·2H2O)，溶于硫酸(1＋1)中至100mL。　　4.2.2.3　品红－亚硫酸溶液：称取0.1g碱性品红研细后，分次加入共60mL80℃的水，边加入水边研磨使其溶解，用滴管吸取上层溶液滤于100mL容量瓶中，冷却后加10mL亚硫酸钠溶液(100g/L)，1mL盐酸，再加水至刻度，充分混匀，放置过夜，如溶液有颜色，可加少量活性炭搅拌后过滤，贮于棕色瓶中，置暗处保存，溶液呈红色时应弃去重新配制。　　4.2.2.4　甲醇标准溶液：称取1.000g甲醇，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于10mg甲醇。置低温保存。　　4.2.2.5　甲醇标准使用液：吸取10.0mL甲醇标准溶液，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。再取10.0mL稀释液置于50mL容量瓶中，加水至刻度，该溶液每毫升相当0.50mg甲醇。　　4.2.2.6　无甲醇的乙醇溶液：取0.3mL按操作方法检查，不应显色。如显色需进行处理。取300mL乙醇(95%)，加高锰酸钾少许，蒸馏，收集馏出液。在馏出液中加入硝酸银溶液(取1g硝酸银溶于少量水中)和氢氧化钠溶液(取1.5g氢氧化钠溶于少量水中)，摇匀，取上清液蒸馏，弃去最初50mL馏出液，收集中间馏出液约200mL，用酒精比重计测其浓度，然后加水配成无甲醇的乙醇(60%)。　　4.2.2.7　亚硫酸钠溶液(100g/L)。　　4.2.3　仪器　　分光光度计　　4.2.4　分析步骤　　根据样品中乙醇浓度适当取样(乙醇浓度30%，取1.0mL；40%，取0.8mL；50%，取0.6mL；　　60%，取0.5mL)。置于25mL具塞比色管中。　　着色或混浊的蒸馏酒和配制酒按4.1.3方法处理后再按上述取样体积取样。吸取0，0.10，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00mL甲醇标准使用液(相当0，0.05，0.10，0.20，0.30，0.40，0.50mg甲醇)分别置于25mL具塞比色管中，并用无甲醇的乙醇稀释至1.0mL。　　于样品管及标准管中各加水至5mL，再依次各加2mL高锰酸钾－磷酸溶液，混匀，放置10min，各加2mL草酸－硫酸溶液，混匀使之褪色，再各加5mL品红－亚硫酸溶液，混匀，于20℃以上静置0.5h，用2cm比色杯，以零管调节零点，于波长590nm处测吸光度，绘制标准曲线比较，或与标准色列目测比较。　　4.2.5　计算　　　　式中：X1——样品中甲醇的含量，g/100mL；　　m1—