纳米颗粒制备方法.ppt

纳米颗粒的制备 第一章 纳米粒子的制备方法 按照物质的原始状态，可分为固相法、液相法和气相法。 按照研究纳米粒子的学科分类，可分为物理方法、化学方法和物理化学方法。 按照制备的技术分类，可分为机械粉碎法、气体蒸发法、溶液法、等离子体合成法、激光合成法、溶胶凝胶法等 本文着重针对纳米粒子生成机理与制备过程，粗略地分为物理方法、化学方法。 纳米颗粒的物理制备方法 定义：直接利用气体或利用各种手段将物质变成气体，使之在气体状态下发生物理或化学变化，在冷却过程中凝聚长大形成纳米粒子。 气相蒸发法原理：在高真空室中冲入低压的纯净惰性气体或反应气体，预蒸发的物质置于坩埚，通过加热装置逐渐加热蒸发，产生原物质烟雾。由于惰性气体的对流，烟雾向上移动（与反应气体发生化学反应）并接近充液氮的冷却棒（77K）。在蒸发过程中原物质原子与惰性气体碰撞损失能量冷却，造成局域的过饱和，形成均匀的成核过程，然后形成原子簇，长大成纳米粒子。收集。 按照原料加热蒸发技术手段的不同， 可将蒸发法分为： 1）电阻加热； 2）等离子喷射加热； 3）高频感应加热； 4）电子束加热； 5）激光加热； 6）电弧加热； 7）微波加热。 电阻式蒸发 应用最为普遍：只能制备Al、Cu、Ag、Au等低熔点物质 电阻材料：难熔金属，如W、Mo、Ta等 形状：螺旋纤维或舟状 局限性： a.发热体和蒸发体在高温熔融后形成合金 b.蒸发材料的蒸发温度高于发热体的软化温度 要求：热源温度场分布空间范围尽量小，温度梯度大 II.高频感应加热法 原理：高频大电流通过线圈，产生极性瞬间变化的强磁束，将金属等被加热物质放置在线圈内，磁束就会贯通整个被加热物质，在被加热物质内部与加热电流相反的方向产生很大的涡电流，由于被加热物质内的电阻产生焦耳热，使物质自身的温度迅速上升。 优点：由于电磁波的作用，熔体发生由坩埚的中心部分向上、向下以及向边缘部分的流动，熔体不断被搅拌，温度相对均匀恒定 因此，规模越大（使用大坩埚），粒子的粒径越均匀，便于工业化生产。 缺点：很难制备高熔点物质，如：W、Ta、Mo等。 III.电子束加热 优点：可制备Mo、W、Ta等高熔点金属和Zr、Ti等活性大的金属；制备TiN、AlN等高熔点化合物。 2Ti+N2 2TiN 2Al+2NH3 2AlN+3H2 电子枪内高真空(0.1Pa)，蒸发室内(1kPa) 设置排气室，再用电子透镜聚焦电子束， 保证高的投入密度。 iv.激光加热 v.等离子体加热 等离子体：物质存在的第四种状态，有大量的电子、正离子、负离子、激发态的原子和分子，基态的原子和分子以及光子组成的准中性气体，具有很高的活性。 该设备是崔作林、张志焜自行设计研制出的、具有独立知识产权的我国首台可连续工作的氢电弧等离子体纳米材料制备设备。以该设备为基础获得的研究成果“高熔点纳米金属催化剂的制备方法” 1997年获国家技术发明二等奖，这是迄今为止我国纳米科技领域荣获的最高等级的国家奖励，也是我国纳米研究领域最早获得的国家奖励。 流动油面上的真空蒸发沉积法（VEROS） 将物质在真空中连续地蒸发到流动着的油面上，然后把含有纳米粒子的油回收到贮存器内，再经过真空蒸馏、浓缩，制备纳米粒子。 优点：可以得到平均粒径小于10nm的各类金属粒子，粒子分布窄。 缺点：粒子太细，难以从油中分离。 化学气相冷凝法（CVC） 原理： 将反应室抽真空，冲入少量的惰性气体，形成数百帕的真空度，（通入反应气体），在加热的反应器内得到目标产物或其前驱体，然后在对流的作用下，到达后部的骤冷转筒器（加入液氮作为冷却介质），转筒后面有一刮刀不断的移去沉积的纳米颗粒，可以提供一个干净的金属表面来进行连续的收集操作。 特点：粒径小、分布窄、避免团聚。 第二章 纳米颗粒的化学合成方法 定义： 通过适当的化学反应，包括液相、气相和固相反应，从分子、原子出发制备纳米颗粒物质。 化学法包括气相法、液相法和固相法。 气相法分为：气相分解法、气相合成法、气-固反应法 液相法分为：沉淀法、水热