无损同时定量检测奶粉中蛋白质脂肪.docVIP

Antaris II FT-NIR分析仪用于快速、无损、同时定量检测奶粉中蛋白质、脂肪、乳糖、蔗糖、水分、酸度和灰份等7成分和指标 刘全1 郝东海2 1 赛默飞世尔科技（上海）有限公司，上海 201206 2 黑龙江贝因美乳业有限公司，黑龙江 简介 奶粉中的蛋白、脂肪、水分、糖类、灰份含量和酸度是决定奶粉质量的核心指标，也是影响检测速度的关键环节，奶粉理化检测的绝大部分工作量都集中在这此检测项目上。这些项目的检测采用传统方法需要采用到不同的分析方法和仪器（如表1），且耗时、耗力、成本高。在奶粉生产过程中，每天都有大量的样品需要检测，分析人员每天都需面对这种重复、冗长、繁琐的化学分析操作。因此，发展快速、有效、低成本、多指标同时检测的分析方法对于奶粉及其它奶制品生产企业提高效率、降低成本具有十分重要的意义。 表1 奶粉中常见指标的传统测定方法 指标 测试方法 蛋白质 凯氏定蛋 脂肪 盖勃法/罗兹-哥特里法/巴布考克法 乳糖 莱因－埃农氏法 蔗糖 莱因－埃农氏法 水分 干燥失重 酸度 滴定 灰份 灰化-焚化 近几年来迅速在各行各业兴起的（NIR）分析技术为此提供了最好的工具。NIR分析技术是一种快速、操作简单、无需任何样品预处理的测量方法，近年来在农业食品、制药化学、高分子化工等行业正得到广泛应用。 本文采用ThermoFisher公司分子光谱部的Antaris IINIR分析仪，研究建立了奶粉中蛋白质、脂肪、乳糖、蔗糖、水分、酸度和灰份等7成分的定量分析模型。 NIR定量分析技术基本原理 NIR光谱信息主要来源于分子中C-H、N-H、O-H、S-H等含氢基团的倍频和合频振动吸收。与中红外（MIR）一样，所有的有机物在NIR区均具有相应的特征吸收光谱信息，光谱吸收强度与组分含量间呈一定的数学关系（通常遵循比尔定律），由于NIR光谱区信息分布较为复杂，这种数学关系区别于标准曲线，被称为数学模型。通过收集一定数量和具有代表性的标准样品组成校正集，测定出其NIR光谱图，使用专门的化学计量学软件，可在NIR光谱图与组分含量间建立起相应的数学模型。NIR建模所使用的标准样品是经传统分析方法测定或计算出了指标成分含量或其它性质数据的实际样品，而非纯的标准品。数学模型是实现定量分析的基础建立过程如图1所示。 图1 NIR定量数学模型的建立过程 数学模型一旦建立并经过验证和确认，就可以非常方便的用于样品常规分析，将未经任何处理的样品置于仪器专用的样品杯中，软件会控制仪器自动采集内置背景和样品光谱，并自动通过分析模型计算出各指标成分含量，并汇总于检测报告中，如图2所示。一般一个样品的分析时间不超过30秒。由于NIR光谱图中除包含物质化学组成性质之外，样品的一些物理性质也会影响NIR光谱信息，这样一方面增加了建模困难，使得建模时需要使用更多的标准样品和相对复杂的数学算法，另一方面，也使得除化学性质之外的一些物理性质如密度、粘度、晶型等也可以通过NIR进行测定。 图2 NIR模型建立好后的样品分析过程 实验 样品：收集各种类型和等级的代表性样品20份，其中7种成分含量如表2。表中各成分含量数据按国标方法测定得到。 表2 样品及其各成分含量分布 指标 样品 水分 蛋白质 脂肪 酸度 乳糖 蔗糖 灰分 A新生儿B7.09 2.20 12.66 26.40 4.56 55.11 - 2.16 A婴儿7.22 2.43 13.23 26.40 5.27 52.21 - 2.23 A婴儿 2.64 13.23 26.95 5.60 53.14 - 2.77 A婴儿B微7.13 2.55 13.23 27.50 5.80 51.90 - 2.48 A婴幼儿6.22 2.72 16.45 21.45 9.66 45.65 5.80 3.58 A婴幼儿7.23 2.45 16.25 21.45 8.06 46.43 6.42 3.37 B准妈咪6.29 2.66 18.90 13.20 11.52 45.18 10.70 5.19 C女士6.23 2.94 18.34 8.80 8.74 47.67 10.84 4.54 C女士A7.08 3.01 18.71 8.80 8.28 47.17 9.84 4.58 C学童02微6.22 2.76 18.72 20.90 12.15 37.66 7.71 4.33 C中老年7.03 2.53 18.33 20.90 10.26 46.19 - 5.01 G初生婴儿6.20 2.45 13.23 26.95 5.28 53.14 - 2.21 G婴幼儿6.13 2.93 16.82 19.91 8.41 47.42 5.12 3.